[发明专利]一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应釜及方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种反应釜，特别是一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应釜；本发明还涉及一种制备在反应过程中易起粉的物料的方法。

背景技术

在生产特种工程塑料时，目前常采用的方法为先制备低聚物，再将低聚物固相增粘，但高温尼龙和液晶等在将低聚物制成合适尺寸进行固相增粘时会产生大量的小尺寸的粉粒，由于通常转鼓采用抽真空增粘，因而这些小尺寸的粉粒加入到转鼓中固相增粘时常常会和生成的低分子一起被高真空抽出，含杂着低聚物的小尺寸的粉粒会沉积在抽真空管的管道中，造成管道阻塞，无法进一步增粘，同时会造成物料颜色变黄。

中国专利200810024815.8公开了一种小型固相增粘装置及其使用方法，其方法为，将聚酯切片通过加料口进入设备中，并加热至一定温度后使得切片开始缩聚反应，并伴有低分子物排出，反应过程所产生的低分子物质随氮气一起从加料口或真空排气口排出，其优点在于，产品稳定能耗低，但其不足在于，仅适合少量生产而不能应用于大范围的工业领域。

一篇名为《尼龙固相增粘工艺》（现代塑料加工应用）中介绍了尼龙6切片的制备方法，包括将增粘树脂加入转鼓中抽真空、再氮气置换后进行增粘，其不足之处是增粘效率低且利用不完全。

目前解决的方案一般是采用在转鼓中增粘前将粉料筛掉，但在粘度未上去前低聚物与釜壁摩擦及相互之间碰撞仍会产生一定的粉尘，对转鼓固相增粘有一定影响，且过筛掉小尺寸的粉粒会造成浪费，提高产品成本。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种反应釜，可极大的降低反应釜内粉尘及小分子的数量，以避免管道堵塞，本发明的另一目的在于提供一种制备反应过程中易起粉的物料的方法。

一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应釜，转鼓上有加料口，转鼓外侧接动环，内部出气管接静环，一抽真空管伸入转鼓顶部，其另一端连接真空泵，氮气进气管伸入转鼓底部可向转鼓内部输送氮气。

另外，抽真空管的管口上有一真空口盖；氮气进气管的输入端装有一阀门；抽真空管与真空泵之间装有一旋风分离器和一冷阱；转鼓内，氮气进气管的管口位于转鼓底部，抽真空管管口位于转鼓顶部。

一种反应过程中易起粉的物料的方法，将含有粉尘的低聚物加入到转鼓中进行固相增粘，先通高纯氮气反应到低聚物不再大量释放小分子，再抽真空至80pa以下反应至所述粘度。

其中，低聚物的粒径大于50um的物料在90%以上，在固相增粘反应前期有大量低分子产生时采用通氮气增粘，通氮气的温度、时间由氮气出口的出烟量而定，在固相增粘反应后期产生的低分子很少时采用抽真空增粘。

在固相增粘反应前期有大量低分子产生时采用通氮气增粘，通氮气的温度、时间由氮气出口的出烟量而定，氮气通气量以常温不会将大量粉尘从出气口带出为宜，在固相增粘反应后期产生的低分子很少时再采用抽真空增粘。所述的增粘反应既可在常温下进行，亦可在加温加热下进行，所需温度根据需要选择。

本发明所述制备反应过程中易起粉的物料的方法及反应釜，其优点在于：前期多依靠通氮气的方式使物料增粘，以避免转鼓中大量产生的低分子和小尺寸的粉粒沉积在管道中阻塞管道；后期通过抽真空的方式使得低聚物固相增粘完全，这样可提高产品的收率的同时降低成本。

 

附图说明

图1为一种生产在反应过程中易起粉的物料的固相增粘反应釜。

 

具体实施方式

下面通过具体实施方式来说明本发明，但并不限于此。

一种生产在反应过程中易起粉的物料的反应釜，其转鼓1上有加料口2，转鼓1外侧接动环，内部进出气管接静环，一抽真空管5伸入转鼓1中，其另一端连接真空泵10，氮气进气管4伸入转鼓1内可向转鼓1内部输送氮气；抽真空管5的管口上有一真空口盖6；氮气进气管4的输入端装有一阀门7，抽真空管5与真空泵10之间装有旋风分离器8和冷阱9；转鼓内，氮气进气管的管口位于转鼓底部，抽真空管管口位于转鼓顶部。

其具体生产方法如下：

实施例1

将含有粉尘的高温尼龙低聚物10kg加入到50L转鼓中进行固相增粘，其中粒径大于50um的物料9kg，粒径小于50um的物料1kg，从氮气进入管通氮气，转动转鼓，升温至210℃后，出烟不明显，切换至真空，抽至30Pa，在260℃反应6小时，降温出料。共出料9.8kg，测得相对粘度2.3。

实施例2