[发明专利]二元螯合分离工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种二元螯合分离工艺。

背景技术

我国某国防厂在十年前提出要生产氟磷酸盐光学玻璃，因为它综合了氟化物玻璃和磷酸盐玻璃的优点，应用范围极广，具有低色散和较好的红外、紫外透过性，使其在光学器件中有广泛的用途，同时更能适合作为高能激光器的增益介质材料，通过组合的调整可获得优良的化学与机械性能，同时可保持其低声子能量特征，还可以作为转换发光材料，而生产氟磷酸盐光学玻璃的过程中，其Fe、Co、Ni、Cr、Mn、Pb、Zn等有色离子含量小于0.1~1PPM，而螯合剂的购买成本过高，常采用合成法生成螯合分离剂，目前，常用的螯合分离剂合成方法包括将螯合剂加入试液中，与此试液中杂质完全反应后生成螯合物，此螯合物很难沉淀下来，无法达到分离杂质的目的，常用的螯合分离方法还包括螯合萃取体系，即向螯合物中加入有机溶剂，进行萃取分离，引入有机溶剂后能有效地去除了杂质，但有机溶剂很难洗净，从而影响产品色度，导致产品发黑，生产出来的产品纯度不高，且需引入有机溶剂，增加生产成本，生产过程需萃取，生产过程复杂，不能立即过滤分离，产品纯度不高，不能大批量生产等缺点。

发明内容

本发明的目的即在于克服现有技术的不足，提供一种不需引入有机溶剂，不萃取，立即过滤分离，生产成本较低，产品纯度达到电子级，生产过程简单，杂质含量较低，能批量生产的一种二元螯合分离工艺。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：二元螯合分离工艺，它包括以下步骤：

（1）室温下，向反应容器内加入重量比为50～100：0.8～1.2的螯合剂和试液，搅拌3～5分钟，与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物；

（2）测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入重金属离子，加入的重金属离子与步骤（1）中加入的试液中杂质的重量比为1：1～2或2：1～2，搅拌3～5分钟，反应完全后得到二元螯合物；

（3）将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离；

（4）过滤完成后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中有色金属离子含量均小于0.1PPm时，即得最终成品。

所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。

本发明的有益效果是：本发明提供一种二元螯合分离工艺，采用先向常用的螯合剂中加入分离离子，生成一元螯合物，再向一元螯合物中加入重金属离子，得到不用萃取，能立即过滤分离的二元螯合物，生产过程中不需引入有机溶剂，从而节省产品原料投入，具有不需引入有机溶剂，不萃取，立即过滤分离，生产成本较低，产品纯度达到电子级，生产过程简单，杂质含量较低，能批量生产等优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。

实施例1：

二元螯合分离工艺，它包括以下步骤：

（1）室温下，向反应容器内加入重量比为50：0.8的的螯合剂和试液，搅拌5分钟，与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物；

（2）测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子，加入的重金属离子与步骤（1）中加入的试液中杂质的重量比为1：2，搅拌3分钟，反应完全后得到二元螯合物；

（3）将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离；

（4）过滤完成后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中有色金属离子含量均小于0.1PPm时，即得最终成品。

所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。

实施例2：

二元螯合分离工艺，它包括以下步骤：

（1）室温下，向反应容器内加入重量比为100：1.2的螯合剂和试液，搅拌3分钟，与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物；

（2）测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子，加入的重金属离子与步骤（1）中加入的试液中杂质的重量比为2：1，搅拌5分钟，反应完全后得到二元螯合物；

（3）将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离；

（4）过滤完成后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中有色金属离子含量均小于0.1PPm时，即得最终成品。

所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。

实施例3：

二元螯合分离工艺，它包括以下步骤：