[发明专利]一种非晶磷酸钙的合成方法有效
申请号: | 201110263963.7 | 申请日: | 2011-09-07 |
公开(公告)号: | CN102320586A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 吕宇鹏;何坤;焦燕;肖桂勇 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王立晓 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸钙 合成 方法 | ||
1.一种非晶磷酸钙的合成方法,其特征是,包括步骤如下:
(1)称取四水硝酸钙和磷酸氢二铵,将称取的四水硝酸钙溶于无水乙醇或去离子水中配成溶液A,将称取的磷酸氢二铵溶于去离子水或无水乙醇与去离子水的混合溶液中配成溶液B;将溶液A和溶液B分别在0℃条件下恒温搅拌;
(2)在A溶液中加入氨水调节pH至10.5-12得溶液C,在B溶液中加入氨水调节pH至10.5-12得溶液D;
(3)将溶液C置于0℃超声的环境中,将溶液D滴加入溶液C中,同时搅拌,直至反应完成;
(4)将步骤(3)反应得到的料浆抽滤并用无水乙醇清洗,除去沉淀溶液中含有的NO3-、NH4+和多余的氨水,抽滤得到膏状料浆;
(5)将膏状料浆自然干燥或真空冷冻干燥,得到白色块状体,将其研磨成粉体。
2.根据权利要求1所述的非晶磷酸钙的合成方法,其特征是,步骤(1)中四水硝酸钙与磷酸氢二铵的钙磷摩尔比为5∶3,溶液A中钙离子的浓度为0.1-0.5mol/L,溶液B中磷酸根离子的浓度为0.05-0.5mol/L。
3.根据权利要求2所述的非晶磷酸钙的合成方法,其特征是,溶液A中钙离子的浓度为0.25mol/L;溶液B中磷酸根离子的浓度为0.083mol/L。
4.根据权利要求1所述的非晶磷酸钙的合成方法,其特征是,步骤(1)中溶液A选无水乙醇作溶剂,溶液B选无水乙醇与去离子水的混合溶液,其去离子水和无水乙醇的体积比为1~2∶1。
5.根据权利要求1所述的非晶磷酸钙的合成方法,其特征是,步骤(2)中溶液C与溶液D的pH均为11。
6.根据权利要求1-5任一项所述的非晶磷酸钙的合成方法,其特征是,步骤(3)中,所述的超声的环境为在超声波发生器中,利用水浴的方法,超声电功率为250-300W,工作频率为35-40KHZ。
7.根据权利要1所述的非晶磷酸钙的合成方法,其特征是,步骤(3)中所述的滴加速度为0.67ml/min-6.67ml/min。
8.根据权利要1所述的非晶磷酸钙的合成方法,其特征是,步骤(5)所述干燥方式为真空冷冻干燥。
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