[发明专利]一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法。

背景技术

铁破锣毛茛科铁破锣属植物铁破锣Beesia calthaefolia（Maxim.）Ulbr.，以根状茎入药，又叫猴儿七、白细辛、土黄连、白毛三七、定木香、太白黄连、黄三七、滇豆根，是我国特有药用植物，性味苦、辛、凉，具有祛风散热，清热解毒功效，常用于风热感冒，风湿骨痛，目赤肿痛，咽喉痛及外用治疮疖。现代医学研究表明，铁破锣药材中含有大量的三萜皂苷，在增强机体免疫力、镇痛、降血脂、降血糖、降血压、保肝、抗癌及激素样作用效果显著。

现有从铁破锣中提取皂苷的方法，经文献检索，只有鞠建华等发表几篇论文，公开甚少。在文献“铁破锣化学成分的研究II”中，鞠建华等采用的方法是90%乙醇和50%乙醇分别提取，提取液浓缩氯仿萃取，再经硅胶柱分离，得到皂苷成分。但是这方法的技术缺陷是氯仿用量大，安全性差，对操作人员危害严重，很难实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法，方法操作简单，所得产品纯度不低于90%。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法，其特征在于：

取铁破锣药材粉碎，加6-10倍30-80%乙醇回流提取2-3次，提取液减压回收乙醇后加入大孔树脂中吸附，水洗无糖色，再用4-8BV50-70%乙醇溶液洗脱，洗脱液回收乙醇，加入乙酸乙酯萃取，收集有机层，加入活性炭脱色，脱色液滤过回收乙酸乙酯，干燥得铁破锣总皂苷。

所述大孔树脂型号可选AB-8、NKA-9、HZ-823和HPD-400中的任一种。

所述的活性炭为药用粉末状活性炭，用量为液体的2-4%。

本发明的积极效果是：方法采用的大孔树脂树脂吸附和乙酸乙酯萃取结合，实现了工业化，大孔树脂吸附处理量大，提高了产品纯度，减少了后续乙酸乙酯的用量，降低了生产成本，对操作人员相对安全。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式

实施例1：

铁破锣药材粉碎，取10kg加10倍30%乙醇回流提取1小时，滤出液体，再加6倍量30%乙醇回流1小时，提取液减压回收乙醇至无醇后，加入装有5LAB-8大孔树脂柱中吸附，上柱流速2L/h，吸附完成后，取去离子水洗脱至无糖色，再用40L50%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩至约2L放出，加入等体积乙酸乙酯搅拌充分，静置，分离，连续萃取2次，萃取加入300g药用粉末状活性回流炭脱色，脱色液过滤浓缩干燥，得类白色皂苷232g，含量96.5%。

实施例2：

铁破锣药材粉碎，取10kg加7倍80%乙醇回流提取1小时，滤出液体，再加7倍量80%乙醇回流1小时，提取液减压回收乙醇至无醇后，加入装有5LHZ-823大孔树脂柱中吸附，上柱流速1.5L/h，吸附完成后，取去离子水洗脱至无糖色，再用20L70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩至约1L放出，加入等体积乙酸乙酯搅拌充分，静置，分离，连续萃取3次，萃取加入400g药用粉末状活性回流炭脱色，脱色液过滤浓缩干燥，得类白色皂苷198g，含量93.1%。

实施例3：

铁破锣药材粉碎，取10kg加6倍70%乙醇回流提取1小时，滤出液体，再加6倍量70%乙醇回流1小时，提取液减压回收乙醇至无醇后，加入装有5LNKA-9大孔树脂柱中吸附，上柱流速2L/h，吸附完成，取去离子水洗脱至无糖色，再用25L60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩至约1L放出，加入等体积乙酸乙酯搅拌充分，静置，分离，连续萃取3次，萃取加入200g药用粉末状活性回流炭脱色，脱色液过滤浓缩干燥，得类白色皂苷242g，含量95.4%。

实施例3：

铁破锣药材粉碎，取20kg加6倍70%乙醇回流提取1小时，提取2次，提取液减压回收乙醇至无醇后，加入装有10LHPD-400大孔树脂柱中吸附，上柱流速3L/h，吸附完成后，取去离子水洗脱至无糖色，再用40L70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩至约3L放出，加入等体积乙酸乙酯搅拌充分，静置，分离，连续萃取3次，萃取加入500g药用粉末状活性回流炭脱色，脱色液过滤浓缩干燥，得类白色皂苷421g，含量93.1%。