[发明专利]一种从钒铬还原废渣中分离回收钒和铬的方法

权利要求书

1.一种从钒铬还原废渣中分离回收钒和铬的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括以下步骤：

(1)用水洗涤钒铬，还原废渣中的水溶性盐，经过滤后分别得到滤饼(I)与洗涤液，洗涤液经蒸发结晶后析出水溶性盐晶体；

(2)将步骤(1)得到的滤饼(I)置于碱性溶液中，并加入氧化剂进行钒的氧化浸出，浸出后得到的浆料经过滤后分别得到滤饼(II)及浸出液；

(3)对步骤(2)得到的滤饼(II)用水进行洗涤，经过滤后分别得到含钒洗涤液及滤饼(III)；

(4)对步骤(3)得到的含钒洗涤液进行蒸发浓缩，得到浓缩溶液；

(5)将步骤(2)得到的浸出液及步骤(4)得到的浓缩溶液合并，进行冷却结晶，析出的晶体为正钒酸钠晶体，经过滤分离后，结晶母液返回步骤(2)循环使用；

(6)对步骤(3)得到的滤饼(III)在硫酸溶液中浸出以提取其中的铬，得到液固混合浆料；

(7)向步骤(6)得到的浆料中加入氧化剂氧化其中的铁离子并调节pH值以沉淀铁等杂质，进行过滤分离，分别得到酸性浸出液及终渣；

(8)对步骤(7)得到的酸性浸出液进行蒸发结晶，析出物为碱式硫酸铬，将碱式硫酸铬与母液分离后，母液到步骤(6)循环使用。

2.如权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中，所述洗涤为逆流洗涤或错流洗涤，洗涤水与钒铬还原废渣的质量比为1∶1～8∶1，优选1∶1～6∶1，进一步优选1.5∶1～4∶1，更优选2∶1～4∶1；所述蒸发结晶后的二次蒸汽经冷凝后循环使用。

3.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的碱性溶液优选为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液，碱性溶液的质量浓度范围为5％～50％，优选10％～40％，更优选10％～30％；所述碱溶液与滤饼(I)的体积质量比(L/kg)为2∶1～10∶1，优选2∶1～8∶1，更优选3∶1～6∶1；所述的浸出温度为20～150℃，优选常温～100℃，更优选常温～80℃；所述浸出时间为0.5～6h，优选0.5～4h，更优选1～2h；所述的氧化剂优选为空气、氧气、臭氧、过氧化钠等或其混合物。

4.如权利要求1-3之一所述的工艺方法，其特征在于，步骤(4)中，所述蒸发浓缩后的二次蒸汽经冷凝后循环使用。

5.如权利要求1-4之一所述的工艺方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的冷却结晶初始温度为60～100℃，优选70～100℃，更优选70～90℃；终点温度为0～60℃，优选室温～60℃，更优选室温～50℃。

6.如权利要求1-5之一所述的工艺方法，其特征在于，步骤(6)中，所述的硫酸质量浓度为5％～70％，优选10％～50％，更优选20％～40％；所述浸出温度为20～100℃，优选常温～100℃，更优选常温～80℃；所述浸出时间为0.5～6h优选0.5～4h，更优选1～2h。

7.如权利要求1-6之一所述的工艺方法，其特征在于，步骤(7)中，所述的氧化剂为空气、氧气、臭氧或双氧水等，或其混合物；所述的调节pH值所用的试剂为碳酸钠或氢氧化钠，调节后pH值范围为2.0～5.0，优选2.0～4.5，更优选2.5～4.0。

8.如权利要求1-7之一所述的工艺方法，其特征在于，步骤(8)中，所述蒸发结晶后的二次蒸汽经冷凝后循环使用；所述的蒸发结晶温度为40～120℃，优选60～120℃，更优选80～100℃；操作压力为常压或降压操作，降压操作最大真空度为0.08MPa。