[发明专利]一种超净高纯级磷酸生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及磷酸的生产工艺，具体涉及一种用于电子产品生产中湿法清洗和湿法蚀刻的超净高纯级磷酸生产工艺。

背景技术

长期以来，我国的半导体制造的相关材料对进口一直有很大的依赖性，自主研发产品十分匮乏，特别是高纯度电子化学品在主要的市场份额上基本全部依赖进口。超净高纯级磷酸作为一种高附加值的精细磷化工产品，广泛用于大规模、超大规模集成电路、液晶显示器等电子产品，主要用于芯片的湿法清洗和湿法蚀刻，用于清洗酸中的阳离子。其洁净度对集成电路的电性能、成品率、可靠性有重要的影响。随着电子行业的迅速发展，国内外对超净高纯级磷酸的需求日益增长，越来越多的企业在对超净高纯级磷酸进行生产研究。

目前生产超净高纯磷酸方法主要是黄磷燃烧法或者物理净化法，黄磷燃烧法中黄磷燃烧时会损失大量磷，产品成本过高，而且燃烧条件需要高温对设备要求极高，物理净化法主要采用结晶法，其操作简单，但是需要进行多次结晶，达不到高效除杂目的，生产效率较低，不利于大规模工业生产时经济效益的提高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，设计一种超净高纯磷酸的生产工艺，用于去除分析纯级磷酸中的金属杂质和非金属杂质，生产达到电子级产品指标的超净高纯级磷酸。

为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种超净高纯磷酸工艺，其特征在于，具体步骤如下：

第一步预处理，向原料磷酸加入除杂剂，除杂剂加入量与原料磷酸的重量比为4～9∶100，进行初步除杂，所述除杂剂为聚合硫酸铁；

第二步精馏，将除杂后的原料磷酸用负压注入高位槽中，然后通过导管与进料阀将高位槽中的原料酸加入内设加热器的精馏釜至爆沸球交界处±20mm，并保持其液面，待设备正常出酸后，再打开进阀门，补充原料酸，保持进酸出酸基本持平；

第三步初控分级，将精馏釜中的磷酸分馏出高沸点、中沸点、低沸点三种成分，其中高沸点磷酸输入高位槽再精馏，中沸点磷酸装入成品容器，低沸点磷酸放入废酸槽中；

第四步拼配，将经过初控分级得到的中沸点的成品酸与去离子水进行拼配，配成的浓度为30％～60％；

第五步过滤分装，将拼配后的成品酸通过过滤器过滤，然后进行分装。

优选的技术方案是，所述原料磷酸为分析纯级磷酸。

进一步优选的技术方案是，所述初控分级步骤中分馏出的高沸点、中沸点、低沸点磷酸温度分别为：265～275℃、260～262℃、245～255℃。

优选的技术方案还有，所述初控分级步骤中分馏出的高沸点、中沸点、低沸点磷酸的比例为1∶10∶0.5。

优选的技术方案还有，所述精馏步骤中精馏的速度通过在线流量计控制为每小时产酸1.05-2L。

优选的技术方案还有，所述精馏釜为石英精馏釜。

优选的技术方案还有，所述精馏釜二天需排渣一次，排渣时先关电源待釜中酸液冷却后，打开底阀排渣，残渣排放入废酸槽中。

本发明的优点和有益效果在于：由于在发明通过向分析纯级磷酸中加入一定比例的除杂剂，初步除杂后再经过精馏和过滤步骤去除杂质，得到磷酸主体含量在99.99％以上，且2um以上颗粒每100ml少于300个的超净高纯级磷酸。该工艺以分析纯级磷酸为原料生产成本不高，生产流程短、节省资源，设备要求也不高。精馏出的高沸点磷酸作为原料重新使用，提高原料的利用率，过滤分装提高生产效率，解决大规模工业生产中经济效率较差的问题。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

本发明具体实施的技术方案是：

实施例1

一种超净高纯磷酸工艺，其特征在于，具体步骤如下：

第一步预处理，向原料磷酸加入除杂剂，除杂剂加入量与原料磷酸的重量比为4∶100，进行初步除杂，所述除杂剂为聚合硫酸铁；

第二步精馏，将除杂后的原料磷酸用负压注入高位槽中，然后通过导管与进料阀将高位槽中的原料酸加入内设加热器的精馏釜至爆沸球交界处±20mm，并保持其液面，待设备正常出酸后，再打开进阀门，补充原料酸，保持进酸出酸基本持平；

第三步初控分级，将精馏釜中的磷酸分馏出高沸点、中沸点、低沸点三种成分，其中高沸点磷酸输入高位槽再精馏，中沸点磷酸装入成品容器，低沸点磷酸放入废酸槽中；

第四步拼配，将经过初控分级得到的中沸点的成品酸与去离子水进行拼配，配成的浓度为30％；