[发明专利]一种硅胶负载氨甲基吡啶深度除铜螯合树脂的制备方法

权利要求书

1.一种硅胶负载氨甲基吡啶深度除铜螯合树脂的制备方法，其特征在于，先使硅烷偶联剂与2-氨甲基吡啶在无水条件下反应生成氨甲基吡啶改性硅烷偶联剂，再将氨甲基吡啶改性硅烷偶联剂接枝到二氧化硅硅胶表面。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷或3-溴丙基三甲氧基硅烷。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂与2-氨甲基吡啶反应体系温度为80～140℃，氮气气氛，反应时间6～18h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂与2-氨甲基吡啶是在非质子性溶剂中反应，并以三乙胺为氯化氢吸收剂；所述的非质子性溶剂为丙酮、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂与2-氨甲基吡啶反应的具体步骤如下：

将2-氨甲基吡啶、三乙胺和非质子性溶剂混合均匀加入到三颈瓶中，升温至50～90℃；然后在机械搅拌下，用恒压滴液漏斗逐滴加入硅烷偶联剂和非质子性溶剂的混合液，保持温度50～90℃，氮气气氛回流6～18h；反应结束后过滤除去三乙胺盐酸盐晶体，经蒸馏除去溶剂，得到棕红色粘稠状液体，即为氨甲基吡啶改性硅烷偶联剂。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

接枝反应时，在惰性有机溶剂中，先用有机碱在活化的二氧化硅硅胶表面腐蚀出微孔结构以增大基体比表面积，所述的有机碱为二乙胺、三乙胺、乙醇胺、葡甲胺中的一种；所述的惰性有机溶剂为环己烷、庚烷、甲苯、二甲苯中的一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，接枝反应以1％～5％盐酸-无水乙醇溶液为催化剂，其中盐酸与无水乙醇的体积比为1∶4。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，接枝反应温度80～140℃，反应时间24～48h，活化的二氧化硅硅胶与氨甲基吡啶改性硅烷偶联剂的反应用量比例为1～6ml/5g活化二氧化硅。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，接枝反应温度为50～90℃。

10.根据权利要求1或6或7或8或9所述的制备方法，其特征在于，接枝反应的具体步骤如下：

将活化的二氧化硅硅胶和惰性有机溶剂加入到三颈瓶中，升温至80～140℃，机械搅拌下加入有机碱反应后，在三颈瓶的两侧用恒压滴液漏斗同时滴加氨甲基吡啶改性硅烷偶联剂与惰性有机溶剂的混合液和1％～5％盐酸-无水乙醇混合液，两种混合液同步滴加完毕后，保持温度80～140℃，反应24～48h；反应完成后抽滤得到固体产物，将其用甲醇索氏提取，抽滤固体产物，真空干燥，得棕黄色固体颗粒，即为硅胶负载氨甲基吡啶螯合树脂。