[发明专利]对一氧化氮具有选择性荧光响应的基于硅纳米线的传感器

权利要求书

1.一种对一氧化氮具有选择性荧光响应的基于硅纳米线的化学传感器，其特征是：所述的基于硅纳米线的化学传感器是由3-氨基丙基三乙氧基硅烷和硅纳米线或硅纳米线阵列反应得到的表面修饰有氨基的硅纳米线或硅纳米线阵列，与戊二醛反应得到表面修饰有醛基的硅纳米线或硅纳米线阵列，经还原修饰在硅纳米线或硅纳米线阵列上由醛基与氨基荧光素反应得到的氨基荧光素，得到表面修饰有作为对一氧化氮具有选择性荧光响应的还原态氨基荧光素的硅纳米线的化学传感器。

2.根据权利要求1所述的对一氧化氮具有选择性荧光响应的基于硅纳米线的化学传感器，其特征是：所述的硅纳米线是由化学气相沉积法制备得到的直径为5～20nm的硅纳米线；或是由化学刻蚀法制备得到的直径为100～300nm，长度为5～40μm的硅纳米线。

3.一种根据权利要求1或2所述的对一氧化氮具有选择性荧光响应的基于硅纳米线的化学传感器的制备方法，其特征是，所述的方法包括以下步骤：

1)将用化学气相沉积法制备得到的硅纳米线于温度为70～95℃的体积比为1∶1～8∶1的浓硫酸与H₂O₂的混合液中加热30～90分钟，之后冷却至室温，取出水洗至中性，于室温下浸泡在H₂O∶H₂O₂∶NH₄OH的体积比为3∶1∶1～9∶1∶1的混合液中并放置，取出并水洗至中性，真空干燥；或

将用化学刻蚀法制备得到的硅纳米线阵列于温度为70～95℃的体积比为1∶1～8∶1的浓硫酸与H₂O₂的混合液中加热30～90分钟，之后冷却至室温，取出并水洗至中性，然后置于氧等离子体系统中进行硅纳米线阵列的表面处理，处理条件：氧气的质量含量为10～100％，电压为100～500伏，时间为10秒～5分钟，温度为10～35℃；

2)在反应器中加入10～60mg步骤1)得到的干燥的硅纳米线或硅纳米线阵列、5～30mL无水甲苯和0.05～0.3mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在惰性气体保护下加热至80～120℃后，恒温反应12～36小时，冷却至室温，过滤收集硅纳米线或硅纳米线阵列，用有机溶剂超声清洗除去未反应的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，过滤收集表面修饰有氨基的硅纳米线或硅纳米线阵列；

3)将步骤2)得到的表面修饰有氨基的硅纳米线或硅纳米线阵列置于反应器中，加入质量浓度为10％～50％的戊二醛水溶液，室温搅拌反应，然后用有机溶剂超声清洗除去未反应的戊二醛，过滤收集表面修饰有醛基的硅纳米线或硅纳米线阵列；

4)将步骤3)得到的表面修饰有醛基的硅纳米线或硅纳米线阵列置于反 应器中，加入浓度为1～6mol/L的氨基荧光素的乙醇溶液或丙酮溶液，室温下搅拌反应，然后用有机溶剂反复超声清洗除去未反应的氨基荧光素，直至洗涤液无荧光，过滤收集经过氨基荧光素修饰的硅纳米线或硅纳米线阵列；

5)将步骤4)得到的经过氨基荧光素修饰的硅纳米线，或从步骤4)得到的经过氨基荧光素修饰的硅纳米线阵列上刮取的单根硅纳米线置于乙醇或丙酮中，超声使硅纳米线分散，取分散液置于0.1～5M的NaBH₄水溶液中进行还原，于室温下反应，得到表面修饰有对一氧化氮具有选择性荧光响应的还原态氨基荧光素的硅纳米线的化学传感器。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：将步骤4)得到的经过氨基荧光素修饰的硅纳米线或硅纳米线阵列经进一步处理后再进行步骤5)，所述的处理是将步骤4)得到的经过氨基荧光素修饰的硅纳米线或硅纳米线阵列置于反应器中，加入浓度为0.01～0.06mol/L的三乙酰氧基硼氢化钠的乙醇溶液或丙酮溶液，在温度为30～70℃下加热反应，然后用有机溶剂反复超声清洗除去未反应的三乙酰氧基硼氢化钠，过滤收集得到经过氨基荧光素修饰的硅纳米线或硅纳米线阵列。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤3)所述的室温搅拌反应的反应时间为0.5～2小时；

步骤4)所述的室温下搅拌反应的反应时间为0.5～3小时；

步骤5)所述的于室温下反应的反应时间为2～24小时。