[发明专利]一类均三嗪两性甜菜碱表面活性剂及其合成方法有效
申请号: | 201110266673.8 | 申请日: | 2011-09-09 |
公开(公告)号: | CN102389744A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 乔卫红;彭欢 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01F17/18 | 分类号: | B01F17/18;B01F17/32;B01F17/28;C07D251/70 |
代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 于忠晶 |
地址: | 116000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 均三嗪 两性 甜菜碱 表面活性剂 及其 合成 方法 | ||
1.一类均三嗪两性甜菜碱表面活性剂,其特征是:三嗪环上的长烷基碳链是对称的,化学名:N-(4,6-双脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-N′,N′-二甲基-N′-羧甲基烷基二胺两性甜菜碱表面活性剂,其结构式为:
其中,n=8,10,12,14;m=1,2。
2.一类均三嗪两性甜菜碱表面活性剂的合成方法,其特征是:其以三聚氯氰、脂肪胺、N,N-二甲基烷基二胺和氯乙酸钠为主要原料分三步反应:
第一步反应:将三聚氯氰溶于氯仿中,室温下滴加脂肪胺反应,并用碱溶液作为缚酸剂;反应完毕后用氯仿/甲醇(体积比1/8~1/1)重结晶得到中间体2,4-双脂肪胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪;
第二步反应:在85~95℃下,中间体2,4-双脂肪胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪与 N,N-二甲基烷基二胺反应5~6h,反应毕,加去离子水析出白色固体,抽滤,用去离子水洗涤白色固体至pH值为8~9,白色固体用氯仿萃取,氯仿层用无水硫酸钠干燥、过滤,除去溶剂,得到中间体N-(4,6-双脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)- N′, N′-二甲基烷基二胺;
第三步反应:将中间体N-(4,6-双脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)- N′, N′-二甲基烷基二胺的乙醇溶液与氯乙酸钠,在回流条件下季铵化反应12~18h,生成N-(4,6-双脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)- N′, N′-二甲基- N′-羧甲基烷基二胺两性甜菜碱表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的一类均三嗪两性甜菜碱表面活性剂的合成方法,其特征是:所述第一步反应:用质量浓度5%~10%的碱溶液调节pH至7~10,室温下反应12h ,反应结束。
4.根据权利要求2所述的一类均三嗪两性甜菜碱表面活性剂的合成方法,其特征是:所述第一步反应中所用的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液中的一种。
5.根据权利要求2所述的一类均三嗪两性甜菜碱表面活性剂的合成方法,其特征是:所述第二步反应:将中间体2,4-双脂肪胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪搅拌并缓慢升温至30~40℃,滴加N,N-二甲基烷基二胺,继续升温至85~95℃反应5~6h。
6.根据权利要求2所述的一类均三嗪两性甜菜碱表面活性剂的合成方法,其特征是:所述第二步反应中所用的N,N-二甲基烷基二胺为N,N-二甲基-1,2-乙二胺或N,N-二甲基-1,3-丙二胺中的一种。
7.根据权利要求2所述的一类均三嗪两性甜菜碱表面活性剂的合成方法,其特征是:所述第一步反应的投料量为摩尔比1:2~2.05,第二步和第三步反应的投料摩尔比为1:1.20。
8.根据权利要求2-7任一所述的一类均三嗪两性甜菜碱表面活性剂的合成方法,其特征是:所述第三步反应:在中间体N-(4,6-双脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-N′,N′-二甲基烷基二胺乙醇溶液中,滴加氯乙酸钠水溶液并升温至85~90℃,回流反应12~18h,反应结束后,除去溶剂得到白色固体,将白色固体溶于乙醇,离心除去氯乙酸钠,再除去溶剂得白色固体粗产物。
9.根据权利要求8所述的一类均三嗪两性甜菜碱表面活性剂的合成方法,其特征是:所述第三步反应的粗产物以氯仿/甲醇混合溶液(体积比为1/6~1/1)为洗脱剂分离纯化,得到目标产物N-(4,6-双脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-N′,N′-二甲基-N′-羧甲基烷基二胺两性甜菜碱表面活性剂。
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