[发明专利]新型咪唑化合物及其制备方法和应用、有机防焊保护剂

说明书

技术领域

本发明涉及印制电路板有机防焊技术，特别是涉及一种用于有机防焊保护的新型咪唑类化合物及其制备方法和应用、有机防焊保护剂。

背景技术

铜表面有机防焊保护剂（Organic Solderability Preservative，缩略词为OSP）技术，是通过将裸铜印制板浸入一种水溶液中，通过化学反应在铜表面形成一层憎水性的有机保护膜，这层有机保护膜能保护铜表面避免氧化，使得裸铜能耐受多次焊接热循环，且焊接后有机保护膜不变色分解，并能快速被助焊剂溶解从而利于锡膏与铜焊接，具有安全、环保、使用成本低廉等优点。咪唑类化合物已被广泛作为OSP化学溶液的活性成分，其经历了从烷基咪唑、苯并咪唑、苯基咪唑的发展历程，业界通过对咪唑类结构的不断改进，使得有机膜在耐温湿性、对铜的选择性和可焊性方面不断提高，例如：

美国专利5435860中提到一种苯并咪唑化合物作为有机防焊溶液的活性成分，苯并咪唑化合物的结构如下：

其中R1为氢原子、低级烷基或卤素基团，R2为氢原子或低级烷基基团，R3为烷基基团；苯并咪唑化合物的含量在0.1%到5%之间，使用乙酸等有机酸，醋酸锌等金属化合物来溶解或乳化苯并咪唑。

美国专利7，661，577 中公开一种苯基咪唑化合物，其耐热温度进一步提高，苯基咪唑的结构如下：

其中R为氢原子或甲基，R1、R2为氢或者氯原子，R3、R4为氢或者氯原子。

美国专利20070246134中采用萘基咪唑化合物来提高耐热性，其结构式如下：

式中A1为苯基时，A2为萘基，或者A1为萘基时， A1为苯基，R为氢原子或甲基；由于咪唑结构中加入萘基基团，耐热性得到提高。

虽然上述专利提供的咪唑类化合物的耐热性较好，但是随着无铅焊接以及印制电路板高密度、高功能化的发展，焊接次数将达到3次以上，焊接温度亦将进一步提高，当OSP经过3次以上高温熔焊后，老化的OSP皮膜是否仍可被助焊剂轻易地彻底清除，而使清洁的铜面迅速完成焊接作业；此外，由于封装产品密度不断增加，使得电路板不断出现混合式多种表面处理，铜面可能出现镀金、镀银、镀锡等不同表面，此外若搭配OSP处理时，传统的OSP配方将有所不同，避免在其他的金属表面上长出额外的不良皮膜。这样，耐高温与对铜的高选择性是目前有机防焊保护剂的需要克服的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种用于有机防焊保护的新型咪唑化合物及其制备方法和应用、有机防焊保护剂。

本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：

一种用于有机防焊保护的新型咪唑化合物，其结构通式如下：

其中R为碳原子数为1-5的烷基，R1为氢原子、碳原子数为1-7的烷基、卤素或碳原子数为1-7的烷氧基，R2为氢原子、碳原子数为1-7的烷基、卤素或碳原子数为1-7的烷氧基。

一种上述的新型咪唑化合物在有机防焊保护中的应用。

一种上述的新型咪唑化合物的制备方法，包括如下步骤：

1）以对苯二醛和芳香酮肟类化合物为原料，以乙酸为溶剂、醋酸铵为催化剂，回流反应得到中间体双羟基咪唑化合物，反应式如下：

    

2）将双羟基咪唑化合物在三氯化钛的催化剂下，以水和甲醇作为混合溶剂，回流反应得到目标物双咪唑化合物，反应式为；

   

其中，Ar为，R1为氢原子、碳原子数为1-7的烷基、卤素、或碳原子数为1-7的烷氧基，R2为氢原子、碳原子数为1-7的烷基、卤素、或碳原子数为1-7的烷氧基，R为碳原子数为1-5的烷基。

优选的，所述步骤1）中芳香酮肟类化合物的用量为对苯二醛物质的量的1.1~1.3倍。

优选的，所述步骤1）中催化剂醋酸铵的用量为对苯二醛物质的量的1~10倍。

优选的，所述步骤2）中催化剂三氯化钛的用量为双羟基咪唑化合物物质的量的2~5倍。

优选的，所述步骤2）中水与甲醇的体积比为1:1~2:1。

优选的，所述步骤1）中的回流反应时间为4～40h。

优选的，所述步骤2）中的回流反应时间为4～10h。

一种有机防焊保护剂，其中的活性成分为上述的新型咪唑化合物。