[发明专利]一种新型靛蓝碱熔连续化反应设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型连续化碱熔反应设备，是一种旋转式反应器，是将苯胺基乙酸钾、氨基钠、氢氧化钾（钠）几种原料连续加入其中，利用反应器的整体旋转来实现几种原料的充分混合和反应的设备。 

背景技术

靛蓝是一种古老的染料，是生产牛仔服装的主要染料，已经实现工业化近100年之久，生成工艺已经很成熟了，全球靛蓝原粉的年产量已经达到5万吨以上，国内有数十家企业在生产。靛蓝是以苯胺基乙腈为原料，通过碱解生成苯胺基乙酸钾，苯胺基乙酸钾和氨基钠在氢氧化钾（钠）存在下反应生成羟基吲哚酚钾（钠），羟基吲哚酚钾（钠）用水溶解后使用空气氧化生成靛蓝。靛蓝经过干燥包装后就成为产品。 

在靛蓝生产的过程中，最重要和最复杂的反应就是碱熔，该反应是靛蓝生产中最影响收率和产品品质的一步，这步反应涉及三种原料，氨基钠、氢氧化钾（钠）、苯胺基乙酸钾，反应温度高达200度以上，反应的过程中产生大量的氨气，最终产品是羟基吲哚酚钾（钠）的碱溶液。该产品溶于水之后用空气氧化可得靛蓝。该步骤一直存在收率难以提升，操作环境恶劣，自动化程度低等等因素，导致产品品质不稳定，成本也高等等不利因素。 

多年来，我国大多数靛蓝生产企业都是用带导热油夹套的搅拌釜来做这个反应的，首先将氢氧化钾（钠）加入釜中，加热到熔点以上将氨基钠投入釜中，混合好之后，使用一个螺旋加料器将苯胺基乙酸钾分批投入到反应釜中，苯胺基乙酸钾一到釜中会立即反应生成羟基吲哚酚钾（钠）并放出氨气，加料完毕后保温30分钟后即可直接出料。苯胺基乙酸钾和产品羟基吲哚酚钾（钠）都是热敏性物质，它们的特点是要求很快的反应速度和较短的停留时间，最好是苯胺基乙酸钾一进入体系，在数十分钟内迅速完成反应，然后迅速出料，这样才能达到好的品质和高的收率，而间歇釜式反应是停留时间最长的反应器，因此采用合适的反应器来实现这一步骤成为一个重要的课题。 

]CN101591286A 和CN101591287A公开了一种靛蓝的生产方法，其中关于碱熔环节都提到了一种碱熔反应器，这种碱熔反应器的特征都是带搅拌的容器，包括混合机、压根机、 

捏合机、密炼机。捏合机就是由一对互相配合和旋转的叶片（通常呈Z形）所产生强烈剪切作用而使半干状态的或橡胶状粘稠塑料材料能使物料迅速反应从而获得均匀的混合搅拌。该设备具有搅拌均匀、无死角、捏合效率高的优点。这个发明改善了普通反应釜混合不佳的情况，但碱熔反应相对特殊的情况是它在反应过程中要释放出大量的氨气，大量的气体在高温下要迅速的从反应体系中逸出也需要一定的气液分离空间，因此对设备的体积也是有一定需求的，该类型设备的特点是搅拌浆基本占据了整个设备空间，几乎没有气液分离空间。同时在碱熔放大过程中该类设备需要制造巨大的搅拌，巨大的搅拌高速运转带来了复杂的设备构造，且对密封系统也提出较高要求。因此这种类型的设备实际使用也是有一定难度的。

发明内容

本发明的设备是一种特殊的反应器，该设备是一个旋转式反应器，该设备是一个长圆型的金属筒体外加附属的支持和旋转驱动结构，在筒体内部加入了内构件避免反混和强化换热，该金属筒体以水平或一定的角度放置，在设备的两端加入了实用的进出料装置以利于连续进出物料。 

反应原料从设备的一端按照配比进入反应器，通过设备的旋转来实现反应原料的充分混合，釜式反应是用螺带式搅拌来实现原料的混合的，由于反应原料当中有固体，产品当中有气体，所以在一个大的装有高粘度物料的釜内要实现原料的充分混合是非常困难的，而本发明的反应器是使用反应设备旋转来实现混合的，所有物料在设备内部以每分钟数十转的速度翻滚混合，搅拌完全没有死角，可以实现非常好的传质。传质优势则可以有效的提高收率。 

目前的间歇釜式反应器整体停留时间分布很宽，有些原料刚进入体系就会出料，而有些反应产生的产品又不能离开体系从而导致受热过度分解和变质，而反应的原料被大量的产品稀释到了一个较低的浓度而不能保证反应速度很快的进行，体系低效运转，从而影响收率和品质。本发明的反应器可以非常有效的实现连续进料和连续出料，原料一开始进入的时候全部是新鲜和高浓度的，因此决定了反应速度很快，且彻底，在设备内由于有一定的内构件将在设备内由于有一定的内构件将设备分成数十个隔室，导向反应物料沿隔室流动，在很大程度上避免了返混，从而使整体反应动力学基本是平推流的模式，反应物料在反应条件下停留数十分钟后就直接出料了，产品不会过度受热，从而提高了收率和产品品质。