[发明专利]熟三七提取物和熟三七总皂苷的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于药物领域，具体地，涉及一种熟三七提取物的制备方法和熟三七总皂苷的制备方法。

背景技术：

三七(Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen)又名田七、金不换等，为五加科(Araliaceae)人参属植物，是我国著名的珍贵中药材。三七为中医血症之要药，用于内外伤等出血症，并有补血养血的作用。三七历来有“生撵熟补”之说，生三七用于散瘀止血，消肿定痛。熟三七则有补血活血、强壮补虚的作用。三七的炮制始见于明代的文献记载，传统的炮制方法有蒸制、炒制、烤制、蒸制、酒制、黄精汁制等。由于烤制便于操作，部分生产者以三七药材的干品为原料，采用烤制工艺加工生产熟三七。油炸法则仅在个别小型作坊或个体家庭作坊中使用。目前较常使用的三七炮制方法是蒸制，但目前尚缺乏统一、规范的加工工艺和质量标准。三七的蒸制需要水分与高温的共同参与。现有技术的蒸制方法用干燥的三七或三七粉进行蒸制，在蒸制过程中先要使干燥的原料被水分浸润，大大增加了蒸制所需时间，因而能耗也较高。而且，由于在蒸制过程中，水分的逐渐不同步浸润使得原料内、外部的水分及热量分布都不均一，从而使皂苷成分的转化程度也不一致，产品质量不易稳定。在用三七粉进行蒸制时，由于三七含有大量淀粉，表面容易产生糊化，又阻止了水蒸气进一步透入内部，不仅延长了蒸制时间，增加能耗，还加剧了受热不均，产品质量不易控制的问题。

发明内容：

针对现有技术存在的上述不足，本发明旨在提供一种与现有技术不同的熟三七提取物和熟三七总皂苷的制备方法，利用本发明的方法，采用蒸制生三七提取物以获得熟三七提取物，由于提取物处于水溶液状态，利于皂甙的结构转化，热量传导更快，在蒸制时受热更均匀，皂苷成分的转化一致，同时缩短蒸制时间、降低能耗。此外，使用浓缩的三七提取物进行蒸制，大大减小了蒸制原料的体积，有利于简化蒸制设备，降低生产成本，同时便于操作，制备过程简单易行，生产周期短，易于规模化制备和工业化生产。按本发明的方法生产的熟三七提取物和熟三七总皂苷，其化学组成与现行的蒸制方法所得产品完全一致，且产品质量易于控制，易于实现生产的规范化。

下面的技术方案是用来实现上述的发明目的的：

熟三七提取物的制备方法，包括生三七提取物提取、蒸制、干燥步骤，取干燥或新鲜的三七地下部分经破碎，以乙醇或甲醇或不同浓度的乙醇或不同浓度的甲醇加热提取或冷浸提取，减压回收有机溶剂，得到生三七粗提物；将生三七粗提物置于高压锅内经100℃蒸汽或高于100℃高压蒸汽蒸制3-10小时得熟三七提取物。

所述的熟三七提取物的制备方法，将熟三七提取物进一步纯化、干燥后得熟三七总皂苷，所说的纯化是将熟三七提取物通过大孔吸附树脂柱层析进行纯化，用水充分洗涤，除去糖、蛋白质、有机酸等杂质后，以50-100％浓度乙醇洗脱，收集乙醇洗脱部分，减压回收洗脱液，浓缩后干燥得熟三七总皂苷。

所述的熟三七提取物的制备方法，其干燥方法用热风干燥或真空干燥或冷冻干燥或喷雾干燥。

在蒸制加工过程中三七的皂苷成分发生转化，水分是转化的必要条件，不仅直接参与了皂苷转化的化学反应，同时也是热量传导的媒介，而高温则可加速皂苷成分的转化。现有的三七蒸制方法系用生三七直接进行蒸制得到熟三七，再进行后续加工。本发明采用先制备生三七提取物再对其进行蒸制的方法制备熟三七提取物和总皂苷。HPLC分析结果表明，两种方法所得的提取物及总苷的化学组成完全一致。但本发明的方法与现有方法比较有如下优点：

1、三七的蒸制需要水分的参与。现行的蒸制方法用干燥的三七或三七粉进行蒸制，在蒸制过程中首先需要使干燥的原料被水分浸润，大大增加了蒸制所需时间，因而能耗也较高。而且在蒸制过程中，水分的浸润是一个逐渐的过程，使得原料内、外部的水分及热量分布都不均一，从而使皂苷成分的转化程度也不一致，产品质量不易稳定。在用三七粉进行蒸制时，由于三七含有大量淀粉，表面容易产生糊化，可阻止水蒸气进一步透入内部，不仅延长了蒸制时间，增加能耗，还加剧了受热不均，产品质量不易控制。

2、本发明使用三七提取物进行蒸制，提取物处于水溶液状态，有利于皂甙的结构转化，同时热量传导更快，可缩短蒸制时间、降低能耗。对比实验结果表明，达到同样的蒸制效果，蒸制三七提取物与蒸制干三七比较，至少可节省2-5小时的蒸制时间(根据三七的破碎程度而不等)。

3、本发明使用三七提取物进行蒸制，由于热量传导快，在蒸制时受热更均匀，皂苷成分的转化一致，产品质量容易控制，生产的规范化更易于实现。