[发明专利]一种脱氧野尻霉素提取方法无效
申请号: | 201110269118.0 | 申请日: | 2011-09-13 |
公开(公告)号: | CN102276515A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 李学刚;张波;叶小利 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46 |
代理公司: | 重庆华科专利事务所 50123 | 代理人: | 康海燕 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱氧 霉素 提取 方法 | ||
1.一种脱氧野尻霉素单体的提取方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)桑原料用2~10倍w/v的酸水溶液或者水浸泡提取1~3次,每次0.1~48小时;
(2)将提取液用0.1~1倍体积的阳离子交换树脂吸附;再用1~10倍阳离子交换树脂体积的水洗后,最后用1~10倍阳离子交换树脂体积的氨水洗脱;
(3) 将氨水洗脱液反渗透预浓缩2~20倍后,蒸馏回收氨,得到中间体A;
(4) 中间体A溶于亲水性溶剂并配制成1~20%w/v的溶液,催化转化1小时,按照凝胶:溶液为1~10:1的体积比上凝胶层析柱,亲水性溶剂洗脱;
(5) 回收溶剂后得中间体B,将中间体B溶于混合溶剂,配制成1~20%w/v的溶液,按照吸附剂:溶液为1~10:1的体积比上层析柱,溶剂洗脱;
(6) 回收溶剂,真空干燥,即得脱氧野尻霉素纯品。
2.根据权利要求1所述的脱氧野尻霉素单体的提取方法,其特征在于:步骤(1)中的桑原料指桑枝、桑叶、桑白皮中的一种或多种;酸水指硫酸或者盐酸水溶液,其浓度为≥0,并≤5%;浸泡指室温到100℃下浸泡。
3.根据权利要求1所述的脱氧野尻霉素单体的提取方法,其特征在于:步骤(2)中的阳离子交换树脂指普通的强酸性或者弱酸性阳离子交换树脂,选择732、7320、001、D001、110、122、D113、D151、724。
4.根据权利要求1所述的脱氧野尻霉素单体的提取方法,其特征在于:步骤(2)中氨水的浓度为0.05~2mol/L。
5.根据权利要求1所述的脱氧野尻霉素单体的提取方法,其特征在于:步骤(4)中的催化转化,是指上凝胶层析柱前,先用0.01~1%w/v的盐酸或者硫酸做催化剂在60~100℃下催化转化;凝胶层析柱选自Superose、Sephdex LH-20、Hitrap SP、sephodex;所述的亲水溶剂指水、甲醇、乙醇或丙酮。
6.根据权利要求1所述的脱氧野尻霉素单体的提取方法,其特征在于:步骤(5)中的层析柱指氧化钙、氢氧化铝、硅胶、活性炭或三氧化二铝;所述的混合溶剂指甲醇—乙酸乙酯、乙醇—乙酸乙酯或丙酮—乙酸乙酯。
7.根据权利要求1-7之任一项所述的脱氧野尻霉素单体的提取方法,其特征在于:步骤(3)回收的氨水用于第二步(2)的洗脱;步骤(5)回收的亲水溶剂用于第(4)步的洗脱;步骤(6)回收的溶剂用于第(5)步的洗脱。
8.根据权利要求1-6之任一项所述的脱氧野尻霉素单体的提取方法,其特征在于:本提取方法能得到10%、50%、90%、99%各种纯度级别的脱氧野尻霉素纯品。
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