[发明专利]一种水热制备稀土硝酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明属稀土无机盐制造领域，尤其涉及一种绿色环保的水热反应制备稀土硝酸盐的方法。

背景技术

在今天的世界上，无论是航天、航空、军事等高科技领域，还是人们的日常生活用品，无论工业、农牧业、还是化学行业，稀土的应用及其作用几乎是无所不在，无所不能。

稀土与其他元素结合，便可组成品类繁多、功能千变万化、用途各异的新型材料，且性能翻番提高，被称作当代的“工业味精”。每吨钢只要加稀土300克左右，制成的薄料横向冲击韧性提高50％以上，耐腐蚀性能提高60％。微量稀土添加在酸性纺织染料中，可以提高上染率、节约染料及减少环境污染等；稀土元素还可以提高植物的叶绿素含量、增强光合作用、促进根系的发育和对养分的吸收。

用稀土制成的分子筛催化剂，具有活性高、选择性好等优点，因而广泛用于石油催化裂化过程；在合成氨生产过程中，用少量的硝酸稀土为助催化剂，其处理气量比镍铝催化剂大1.5倍；环烷酸铈还可用作油漆催干剂等。

稀土发光材料已成为发光材料的主流，并在众多领域处于主导地位

由于稀土具有优良的光、电、磁等物理特性，能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料，可以大幅度的提高其他产品的质量和性能，因此又具有工业“黄金”之称。

稀土硝酸盐在材料的添加过程中具有显著的优点，其一，稀土硝酸盐具有很高的溶解度，容易以液相的形式与其他材料混合均匀，尤其是在发光材料的合成过程中。其二，硝酸根容易在加热的条件下热解除去，因此，稀土硝酸盐在工业上的用量越来越大。

关于稀土硝酸盐的生产，谭钦德等人(西北大学学报，1984，(4)：43；高等学校化学学报，1986，7(12)：1067；稀土，1990，(2)：6；1991，12(3)：30)报导了以稀土氧化物和硝酸为原料来制备稀土硝酸盐的实验室制备方法。实验中发现，如果硝酸的浓度高一些，反应速度会加快，但容易产生飞溅和爆沸现象，如果硝酸的浓度低了，则反应时间会大大加长。徐志昌，张萍的专利“稀土硝酸盐的生产方法”(公开号：CN1218007A)提供了一种优势溶解和晶种诱导的方法，该方法结晶速度快，晶粒粗，净化效果较好，但同时存在加热过程中硝酸的分解和挥发的问题。

发明内容

本发明目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种水热条件下制备稀土硝酸盐的方法，创新性的采用水热反应来溶解稀土氧化物，过滤除去未反应的少量稀土氧化物，然后通过浓缩(或不浓缩)溶液，加入晶种诱导产生稀土硝酸盐晶体，过滤得到产品。制备过程中少量的稀土氧化物和晶体析出后的母液可以直接进行下一次的制备，可以最大限度的利用反应原料，理论上可以接近100％。水热反应是在密闭体系中反应，反应条件温和且易于控制，避免了开放体系下加热反应液产生二氧化氮的污染，实现了反应的绿色环保。

本发明是通过以下技术方案实现的，研制了一种水热条件下制备稀土硝酸盐的方法：其特征在于，包括以下步骤：

(1)、稀土氧化物先用适量的水润湿后，向其中加入稍小于理论量的硝酸，密封后加热至100-200℃反应；

(2)、反应后冷却，得到含有稀土硝酸盐的溶液，一次过滤得到滤液和滤渣，滤液加入晶种冷却结晶；

(3)、将上述结晶经过二次过滤得到晶体和母液。

步骤(2)中的滤液加入晶种前进行蒸发浓缩，其蒸发温度为90-100℃。

所述的一次过滤温度40-50℃，冷却结晶的温度为10～20℃。

所述的滤渣和母液返回反应中重复套用。

所述的稀土氧化物用10g-20g的水润湿后，再加入10g-20g的双氧水。

本发明的积极效果是在前面研究的基础上，创新性的采用水热反应来溶解稀土氧化物，过滤除去未反应的少量稀土氧化物，整个实验过程无污染，无排放，真正达到了绿色环保的要求，之达到绿色经济水平。

具体实施方式

实施例1