[发明专利]一种制备维生素E乙酸酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及维生素E乙酸酯的制备方法。

背景技术

维生素E又名生育酚，具有抗氧化的作用，它对人体的生殖功能、脂质代谢都有重要影响，维生素E缺乏将引起相关疾病。由于仅靠天然维生素E远不能满足需要，故有相当一部分通过人工合成；且在绝大多数情况下还要将其酯化，以制成更稳定、抗氧化性更强的维生素E乙酸酯（也称乙酸酯维生素E）。现有的人工合成方法是，在缩合剂的催化作用下，让三甲基氢醌（C₉H₁₂O₂）和异植物醇（C₂₀H₄₀O）进行缩合反应，以得维生素E粗品；然后将其酯化以制得维生素E乙酸酯。现有技术中让三甲基氢醌和异植物醇进行缩合的催化剂很多，例如，有在路易斯酸（如氯化锌）的存在条件下，选用了卤代酸或者多聚磷酸等为催化剂的；有用ZnCl₂/HCl或者BF₃/HCl作为催化剂的；也有选用离子交换剂作为催化剂的。然而，在上述这些催化剂均存在有各种不同缺陷，例如，氯化锌（ZnCl₂）、HCl（盐酸）中的氯离子对反应装置有严重腐蚀性；在使用BF₃（三氟化硼）时，又将给最终产品增加毒副作用；使用离子交换剂时，产品的纯度不足；另外，当氯离子存在时，还增加了对含氯离子废水处理的费用。

发明内容

本发明的目的是，提供一种能够降低对设备的腐蚀、产品无毒副作用、纯度较高，且废水处理的费用较低的制备维生素E乙酸酯的方法。

实现所述目的之技术方案是这样一种制备维生素E乙酸酯的方法，它与现有技术相同的方面是，该方法是以三甲基氢醌和异植物醇为原料，以进行缩合反应的方法，其改进之处是，所述缩合反应的催化剂为浓硫酸和五水硫酸铜、或者浓硫酸和硫酸锌，其步骤如下：

（1）在0℃及搅拌状态下，将浓硫酸缓慢加入乙酸乙酯中，并充分混合以制得反应溶剂；其中，乙酸乙酯纯度为99.5％，浓硫酸与乙酸乙酯的容积比为0.3～0.7∶20；

（2）先将三甲基氢醌溶解于步骤（1）所得反应溶剂中，然后将五水硫酸铜或硫酸锌溶解于该反应溶剂中；其中，每L反应溶剂中溶解三甲基氢醌的量为50 g，五水硫酸铜或硫酸锌与三甲基氢醌的质量比为0.03～0.07∶1；

（3）在搅拌状态下，将异植物醇缓慢均匀地加入步骤（2）所得溶液中，添加时间为1～2h；其中，原料三甲基氢醌与异植物醇的质量比为1∶2～3；

（4）异植物醇加完后，从0℃开始，升高温度至40～70℃，以让三甲基氢醌和异植物醇进行缩合反应，时间为3～5h；

（5）在步骤（4）之后，首先降温到常温状态，接着减压蒸馏，以回收乙酸乙酯；然后石油醚提取，将石油醚相进行减压蒸馏，回收石油醚，得到含游离维生素E粗品的溶液；

（6）将含游离维生素E粗品的溶液从常温开始，升至90℃，并向该溶液中依次加入无水乙酸钠、硼氢化钠和乙酸酐，接着将温度升高至110～130℃并在保温状态下搅拌，反应时间为2～4h，以得含维生素E乙酸酯的混合液；其中，三种组份的加入量，以步骤（2）所用的三甲基氢醌为基准，每g三甲基氢醌加无水乙酸钠0.005～0.02g，加硼氢化钠0.1～0.2g，加乙酸酐2～3g；

从上述步骤（1）到步骤（6），均在氮气保护状态下进行；

（7）将步骤（6）所得的混合液进行分离、提纯，得到维生素E乙酸酯。

从方案中可以看出，本发明所用缩合催化剂中，已经不存在对生产设备腐蚀严重的氯离子了，在浓硫酸和五水硫酸铜、或者浓硫酸和硫酸锌中均只存在对设备腐蚀程度较低的硫酸根离子；显然，也未选用会带来较大毒副作用物质（如BF₃）。因此，本发明方法具备能够降低对设备的腐蚀，所制得产品也无毒副作用之优点。由于选用的五水硫酸铜或硫酸锌与现有技术所选用的氯化锌相比，在分离提纯产品中更易于除去，故，分离过程也相对简单，产品的纯度也得到了提高；同时，由于避免了氯离子的引入，也就自然降低了处理废水的费用。从方案中还可以看出，本发明所用缩合剂的用量很少，也降低了成本。简言之，同现有技术相比较，本发明是一种能够降低对设备的腐蚀、产品无毒副作用、纯度较高，且废水处理的费用较低、其总成本也较低的制备维生素E乙酸酯的方法。验证表明，维生素E乙酸酯的产率也较高。

下面结合了附图对本发明作进一步的说明。

附图说明

图1——本发明流程图。

具体实施方式