[发明专利]一种壳聚糖氨乙基季铵盐衍生物及其制备方法有效
| 申请号： | 201110271738.8 | 申请日： | 2011-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN102321195A | 公开（公告）日： | 2012-01-18 |
| 发明（设计）人： | 李鹏程;孟祥涛;邢荣娥;于华华;刘松;秦玉坤;李克成;崔金会;李荣锋;李冰 | 申请（专利权）人： | 中国科学院海洋研究所 |
| 主分类号： | C08B37/08 | 分类号： | C08B37/08 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;李颖 |
| 地址： | 266071*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 聚糖 乙基 铵盐 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖氨乙基季铵盐衍生物，其特征在于：壳聚糖氨乙基季铵盐衍生物如式I所示，
式I
式I中，R1为甲基或-H；R2为-CH3、直链烷基、支链烷基或-Ar；n＝4-4000。
2.一种权利要求1所述的壳聚糖氨乙基季铵盐衍生物的制备方法，其特征在于：将氨乙基壳聚糖溶于N-甲基吡咯烷酮中，在氢氧化钠的催化下用碘甲烷将氨基季铵化，得壳聚糖氨乙基季铵盐衍生物，即N，N，N-三甲基铵乙基壳聚糖；其中，乙基壳聚糖与N-甲基吡咯烷酮的质量体积比为1∶20-100；氨乙基壳聚糖中的伯胺基与碘甲烷的摩尔比为1∶3-7；碘甲烷与氢氧化钠的摩尔比为1∶1；
或将氨乙基壳聚糖在溶剂中与醛反应，继而用硼氢化钠还原胺化得到N取代氨乙基壳聚糖；再将N取代氨乙基壳聚糖溶于N-甲基吡咯烷酮中，在氢氧化钠的催化下用碘甲烷将氨基季铵化，得壳聚糖氨乙基季铵盐衍生物，即N，N-二甲基-N取代铵乙基壳聚糖衍生物；其中溶剂与氨乙基壳聚糖体积质量比为100-300∶1，醛与氨乙基壳聚糖摩尔比为1∶0.5-10，硼氢化钠与醛的摩尔比为1-3∶1，N取代氨乙基壳聚糖与N-甲基吡咯烷酮的质量体积比为1∶20-100；N-取代氨乙基壳聚糖中的氨基与碘甲烷的摩尔比为1∶3-7；碘甲烷与氢氧化钠的摩尔比为1∶1。
3.权利要求2所述的壳聚糖氨乙基季铵盐衍生物的制备方法，其特征在于：将上述所得壳聚糖氨乙基季铵盐衍生物经过乙醇乙醚沉淀，洗涤后用NaCl溶液溶解，而后过滤，透析，浓缩冻干。
4.权利要求3所述的壳聚糖氨乙基季铵盐衍生物的制备方法，其特征在于：将上述所得壳聚糖氨乙基季铵盐衍生物经过乙醇乙醚沉淀，洗涤后用NaCl溶液溶解18h，而后过滤，在用截留分子量为1000-1400Da的透析袋，透析时间为24-48h，温度为。浓缩后在-50℃冷冻干燥。
5.权利要求2所述的壳聚糖氨乙基季铵盐衍生物的制备方法，其特征在于：所述制备N，N，N-三甲基铵乙基壳聚糖过程中反应时间为30min-2h。
6.权利要求2所述的壳聚糖氨乙基季铵盐衍生物的制备方法，其特征在于：所述氨乙基壳聚糖在溶剂中与醛反应时醛基为烷基醛或芳香醛；溶剂为水和甲醇或乙醇的混合溶剂。
7.权利要求2所述的壳聚糖氨乙基季铵盐衍生物的制备方法，其特征在于：所述将氨乙基壳聚糖在溶剂中与醛反应，反应温度20-40℃反应2-6h后，用硼氢化钠溶液还原反应2-6h。
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