[发明专利]化妆品中多环芳烃的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学物质的检测方法，尤其是涉及一种化妆品中多环芳烃的测定方法。

背景技术

近年来，随着人民生活水平的提高，人们对化妆品的需求不断高涨，我国已成为世界第8大、亚洲第2大化妆品市场。与此同时，化妆品安全已经日益引起人们的关注，化妆品中所添加的化学物质对人体的健康具有潜在的危害。我国化妆品卫生标准、化妆品卫生规范中明确规定，萘、苯并[a]蒽、屈、苯并[e]醋亚菲、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[j]荧蒽、二苯并[a，h]蒽等9种多环芳烃为化妆品组分中禁用物质。化妆品中多环芳烃的测定对于严格控制化妆品产品质量，防止化妆品对人体产生危害，确保化妆品的使用安全，保障人民群众身体健康具有重要意义。

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是以两个或两个以上之苯环聚合键结而形成之多环碳氢化合物，一般为不完全燃烧或高温热解的产物，主要的来源可分为天然来源及人为燃烧行为来源，自然界中PAHs来自火山爆发、森林及草原火灾的燃烧活动而形成，但是人类的活动已经急速的增加自然环境中PAHs的量，自然界的排放量无法与人类造成的PAHs量相比。人类燃烧行为所产生的PAHs主要来自于石化燃料的燃烧，如机动车辆的废气排放、焦炭炼制工业、沥青制造业及所有使用石化燃料之工业设备等。PAHs通常存在于木馏油、焦油、炼油、染料、润滑油、防锈油、橡胶、塑料等石化产品中。毒性、生态毒性及环境科学委员会(CSTEE)经科学研究证实，多环芳烃脂溶性高，不易降解且易在生物体内积累，具有致癌、致畸和致突变的作用，对人类健康和生态环境具有巨大的潜在危害。有鉴于此，我国化妆品卫生标准、化妆品卫生规范中明确规定，苯并[e]醋亚菲、苯并[a]蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[j]荧蒽、二苯并[a，h]蒽、萘、屈等9种多环芳烃为化妆品组分中禁用物质。

现用于多环芳烃分析测定的方法有纸色谱、薄层色谱、填充柱气相色谱、毛细管柱气相色谱、气相色谱-质谱、高效液相色谱等方法。纸色谱、薄层色谱、填充柱气相色谱等方法能进行定量分析，但分离效能和分析速度比较差。毛细管柱气相色谱法和高效液相色谱法具有很高的分离度，灵敏度高，线性范围宽，定量准确度好，但是在定性上主要依据保留时间。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种准确、简便、快速的测定化妆品中9种多环芳烃的气相色谱方法，为完善《化妆品卫生规范》中的检测方法等提供技术依据。

一种化妆品中多环芳烃的测定方法，采用气相色谱-质谱法测定，测定前将化妆品试样经过如下前处理过程：

(1)提取：

称取化妆品试样0.5g，置于容器中，加入甲醇10-15mL充分混匀，在超声波清洗器中超声提取15-30min，将上清液用环己烷液液萃取4次，每次加入环己烷20mL，合并上层环己烷相，浓缩至约2mL；

(2)净化：采用硅胶-氧化铝复合柱净化法对步骤(1)得到的提取液净化，供气相色谱-质谱分析。

多环芳烃的提取方法有索氏提取法、超声波提取法、固相萃取法、超临界流体提取法、微波萃取法、快速溶剂萃取法等。超声波提取法具有设备便宜、方便快速、溶剂用量少等优点，已成功应用于固体样品中多环芳烃的提取。常用的提取溶剂有丙酮、环己烷、正己烷、二氯甲烷、甲苯、丙酮、乙腈或这些溶剂的混合物。但是申请人研究发现，在用于化妆品中多环芳烃提取时，用上述溶剂超声萃取对大多数多环芳烃化合物的萃取效率都很低，部分多环芳烃化合物存在严重干扰，因此，需要选择更合适的溶剂，增加提取效率减少干扰，并采取适当的净化措施。本申请综合化妆品的特性，提供上述前处理方法，最适用于化妆品中多环芳烃物质的提取和净化，使其可以顺利进行下一步的气相色谱-质谱分析。

本发明的测定方法，其中所述步骤(1)优选步骤为称取化妆品试样0.5g，置于容器中，加入甲醇15mL充分混匀，在超声波清洗器中超声提取30min，再用环己烷液液萃取；其中甲醇分2～3次加入，每次超声提取10～15min，共加入甲醇15mL，超声提取30min。最优选步骤为称取化妆品试样0.5g，置于容器中，先加入甲醇10mL，充分混匀，在超声波清洗器中超声提取15min，将上清液转移至分液漏斗中，下层沉淀再用甲醇重复超声提取2次，一起总共加入甲醇15mL，超声提取30min，合并上清液，再用环己烷液液萃取。