[发明专利]一种叔丁醇镁的制备方法

权利要求书

1.一种叔丁醇镁的制备方法，包括：将叔丁醇酯和催化剂TZB加入反应容器中，然后在氮气保护下，加入低级醇镁，加热回流0.5-5h，反应达到平衡后，蒸出反应副产物，最后将剩余的反应混合物中在N₂保护下减压抽滤，最后将所得滤饼洗涤，干燥，即得纯度为98％～99.5％的叔丁醇镁；其中催化剂TZB为钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的混和物，钛酸四丁酯、二甲亚砜和碘的比例为34g∶100mL∶0.5g。

2.根据权利要求1所述的一种叔丁醇镁的制备方法，其特征在于：所述的叔丁醇酯为甲酸叔丁酯、乙酸叔丁酯、丙酸叔丁酯、丁酸叔丁酯或异丁酸叔丁酯。

3.根据权利要求1所述的一种叔丁醇镁的制备方法，其特征在于：所述的催化剂TZB的制备方法为：N₂保护下，将34g钛酸四丁酯、100mL二甲亚砜和0.5g碘混合，搅拌均匀即得。

4.根据权利要求1所述的一种叔丁醇镁的制备方法，其特征在于：所述的低级醇镁为低级醇镁固体或者含有低级醇镁的醇溶液或混悬液；其中低级醇镁为C₁～C₄的烷基醇镁中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的一种叔丁醇镁的制备方法，其特征在于：所述的醇溶液或混悬液中的醇为C₁～C₄的烷基醇。

6.根据权利要求4所述的一种叔丁醇镁的制备方法，其特征在于：上述的C₁～C₄的烷基醇镁为甲醇镁、乙醇镁、正丙醇镁、异丙醇镁、正丁醇镁、叔丁醇镁和异丁醇镁。

7.根据权利要求1所述的一种叔丁醇镁的制备方法，其特征在于：所述的低级醇镁为叔丁醇镁与C₁～C₄的烷基醇镁中叔丁醇镁以外的烷基醇镁之一的混合物。

8.根据权利要求1所述的一种叔丁醇镁的制备方法，其特征在于：所述的低级醇镁为叔丁醇镁和甲醇镁的混合物，其中叔丁醇镁与甲醇镁的重量比为1∶1。

9.根据权利要求1所述的一种叔丁醇镁的制备方法，其特征在于：所述的叔丁醇酯和催化剂TZB的质量体积比为400-2000∶5-7g/mL，叔丁醇酯和低级醇镁的摩尔比为5-30∶1。

10.根据权利要求1所述的一种叔丁醇镁的制备方法，其特征在于：所述的反应容器上安装有精馏或蒸馏装置；所述的反应副产物的沸点≤96-98℃。