[发明专利]一种火焰原子吸收间接测定消泡剂中硅含量的方法

权利要求书

1.一种火焰原子吸收间接测定消泡剂中硅含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)消解：取消泡剂试样0.3～0.5g，加入质量百分比浓度为65-69％的硝酸8～10mL，进行微波消解，制得消解液；

(2)衍生、萃取：将上述制得的消解液，加钼酸盐溶液进行衍生反应生成硅钼杂多酸，再进行萃取，制得测试液；

将钼标准溶液，进行硝酸酸化，再采用上述相同方法衍生、萃取，制得标准溶液萃取液；

(3)火焰原子吸收上机测定：分别将测试液和标准溶液萃取液，导入火焰原子吸收分光光度计测定钼含量，比较定量，再将钼含量换算得到硅含量。

2.如权利要求1所述的一种火焰原子吸收间接测定消泡剂中硅含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，微波消解过程中，容器内的压力设置在300psi以下，最大功率为1200W，用10分钟时间将容器内的物料升温至120℃并保温10分钟，然后再用15分钟升温至195℃并保温15分钟。

3.如权利要求1所述的一种火焰原子吸收间接测定消泡剂中硅含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述钼酸盐溶液为质量百分比浓度为5％的钼酸铵溶液，加入量为5～50mL。

4.如权利要求3所述的一种火焰原子吸收间接测定消泡剂中硅含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述质量百分比浓度为5％的钼酸盐溶液的加入量为10mL。

5.如权利要求1所述的一种火焰原子吸收间接测定消泡剂中硅含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述萃取步骤采用正丁醇为萃取剂，分两次萃取，每次加入10mL正丁醇。

6.如权利要求1所述的一种火焰原子吸收间接测定消泡剂中硅含量的方法，其特征在于：步骤(3)中，火焰原子吸收分光光度计中燃气与助燃气体积比为1∶5.0～1∶6.5。

7.如权利要求1所述的一种火焰原子吸收间接测定消泡剂中硅含量的方法，其特征在于：步骤(3)中，火焰原子吸收分光光度计中燃气与助燃气体积比为1∶5.5，吸收波长313.3nm，狭缝0.5nm。

8.如权利要求1所述的一种火焰原子吸收间接测定消泡剂中硅含量的方法，其特征在于：步骤(3)中，火焰原子吸收分光光度计中燃气为乙炔，助燃气为空气或笑气。

9.如权利要求8所述的一种火焰原子吸收间接测定消泡剂中硅含量的方法，其特征在于：步骤(3)中，火焰原子吸收分光光度计中助燃气为空气。