[发明专利]上转换荧光材料稀土掺杂NaYF4纳米晶的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110272491.1 申请日: 2011-09-15
公开(公告)号: CN102382654A 公开(公告)日: 2012-03-21
发明(设计)人: 施鹰;郭婧;谢建军;许健;马飞中 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C09K11/85 分类号: C09K11/85
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 转换 荧光 材料 稀土 掺杂 nayf sub 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.上转换荧光材料稀土掺杂NaYF4纳米晶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(a).以稀土氧化钇(Y2O3)、氧化铒(Er2O3)、氧化镱(Yb2O3)为起始原料,溶解于质量分数为68%的硝酸中,然后再加去离子水,配制成浓度分别为0.2176mol/L,0.00814mol/L,1.014mol/L的稀土离子溶液备用;

(b).称量0.4g氟化氨、1.0g乙醇钠备用;

(c).称取50ml有机溶剂油酸备用;

(d).将步骤(a)配制的稀土离子溶液按一定摩尔比例Y:Yb:Er=(1-x-y):x:y,其中x=0.18~0.20,y=0.01~0.02,配合后置于80℃的烘干箱中干燥12小时备用;

(e).将步骤(d)制得的干燥物分散于步骤(c)称取的油酸中,并加入步骤(b)称量的氯化铵、乙醇钠原料,80℃恒温空气气氛下搅拌30分钟后备用;

(f).将步骤(e)得到的产物转移到体积为100ml聚四氟乙烯反应釜中,置于水热釜内,放置于烘箱中在60~250℃下加热保温2~24hr进行溶剂热处理,随炉冷却后,离心分离所制备的产品,用去离子水与乙醇交替清洗,产品放入80℃烘箱,干燥20小时,即得到纯六方相NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶颗粒;

其反应过程为: Ln3++OA→Ln-OA (Ln=Y,Er,Yb)

               Ln-OA+Na++4F-→NaLnF4+OA(OA为油酸) 。

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