[发明专利]一种具有纳米孔结构的刚玉-莫来石复相陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有纳米孔结构的刚玉-莫来石复相陶瓷材料的制备方法，属于多孔陶瓷材料领域。 

技术背景

多孔陶瓷是由众多气孔在基体材料中通过各种方式排列而成的一类材料，因其基体孔隙结构可实现多种功能特性，所以又称为气孔功能材料。多孔陶瓷具有良好的化学稳定性以及热稳定性，具有优异的透过性、高比表面积、极低的电导率及热导率等性能，可用作过滤器、催化剂载体、隔热材料、敏感元件等。目前多孔陶瓷已被广泛应用于冶金、化学、能源、环保、生物等领域。 

随着能源和环境材料的发展，对多孔陶瓷的性能提出了更高的要求，多孔陶瓷朝着孔径更小，孔隙率更高的方向发展。在相同的孔隙率条件下，孔径从100μm减小到100nm，将使多孔陶瓷的比表面积增大1000倍，而孔隙率的增大也会使比表面进一步增加，从而提高多孔陶瓷的催化、吸附等效率。同纳米材料一样，纳米孔径的多孔材料也将赋予它一系列的特殊性能，如极低的热导率和声传播速度，这使它们成为性能优异的绝热和隔音材料。与纳米孔陶瓷结构最为接近的材料是二氧化硅气凝胶、但此类材料为非烧结体，结构与性能不稳定，在高温下孔径易发生坍塌，材料致密化。因此，制备高温下物理和化学性能稳定的纳米孔陶瓷材料具有非常重要的意义。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有纳米孔结构的刚玉-莫来石复相陶瓷材料的制备方法。该方法制备出的纳米孔刚玉-莫来石复相陶瓷材料具有与气凝胶类似的纳米孔径结构且高温物理、化学稳定性良好，有望在高温隔热、催化剂载体等领域获得广泛应用。 

本发明采取下述技术方案实现其发明目的： 

一种具有纳米孔结构的刚玉-莫来石复相陶瓷材料的制备方法。首先以正硅酸乙酯（TEOS）、无水乙醇（EtOH）、干燥控制化学添加剂、去离子水为原料，以酸为催化剂，制备出正硅酸乙酯水解液；然后将纳米Al₂O₃粉体均匀分散在正硅酸乙酯水解液中，得到铝硅复合气凝胶前驱液；用碱进行催化反应，使铝硅气凝胶前驱液发生缩聚反应，体系凝胶；所得湿凝胶经静置老化、无水乙醇溶剂置换后，在常压或者CO₂超临界条件下(超临界条件：即干燥介质在临界温度、临界压力之上)干燥即可得到铝硅复合气凝胶；铝硅复合气凝胶在1100~1300℃热处理后，便可得到具有纳米孔结构的刚玉-莫来石复相陶瓷材料。

将正硅酸乙酯、无水乙醇、干燥控制化学添加剂、去离子水、酸按摩尔比为1:4~10：0.2~0.8：3:0.001~0.01混合均匀，在酸的催化反应下得到正硅酸乙酯水解液。 

按Al₂O₃：正硅酸乙酯摩尔比=2.5~3，将纳米Al₂O₃粉体均匀分散在正硅酸乙酯水解液中，得到铝硅复合气凝胶前驱液。 

所述酸类催化剂为硝酸、盐酸、醋酸、草酸、磷酸、柠檬酸、硫酸、苯甲酸、氟酸、羧酸各类无机或者有机酸；干燥控制化学添加剂为甲酰胺、乙二醇各类酰胺类或者多元醇试剂；碱类催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或者氨水；超临界干燥介质为CO₂、乙醇、甲醇、丙酮。 

纳米Al₂O₃粉体粒径为10~50nm，并加入PEG600、PEG800 、PEG1000中的的至少一种作为分散剂，分散剂与正硅酸乙酯摩尔比为0.005~0.02。 

本发明所述纳米孔结构的刚玉-莫来石复相陶瓷材料的制备步骤为： 

1）正硅酸乙酯水解液的制备

将正硅酸乙酯、无水乙醇、干燥控制化学添加剂、去离子水、酸按摩尔比为1:4~10：0.2~0.8：3：0.001~0.01配比混合，在酸的催化反应下得到正硅酸乙酯水解液；

2）纳米Al₂O₃粉体在水解液中的分散

以PEG600或PEG800或PEG1000中的至少一种为分散剂，分散剂、TEOS摩尔比0.005~0.02：1；按Al₂O₃：TEOS摩尔比=2.5~3，将纳米Al₂O₃粉体均匀分散在正硅酸乙酯水解液中，得到铝硅复合气凝胶前驱液；

3）凝胶与老化处理