[发明专利]一种可见光催化光解水制氢催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种光催化材料的制备方法，具体涉及一种可见光催化光解水制氢催化材料的制备方法。

背景技术

自从20世纪70年代初日本科学家Fujishima和Honda发现TiO₂电极上的光电解水产氢现象后，光催化制氢的研究引起人们的广泛关注。而目前光催化制氢主要存在两方面的问题，一方面是具有与太阳光谱较为匹配能隙的半导体如(WO₃、CdS)等存在光腐蚀及有毒等问题，而p-型InP、GaP、GaInP₂等虽具有理想的能隙，且一定程度上抗光腐蚀，因其能级与光解水能级不匹配，需施以偏压才可实现光解水；另一方面，光化学稳定的半导体氧化物如TiO₂，因其能隙较宽、可见光范围内光量子效率较低等问题的存在，其在应用方面受到了限制。BaCr₂O₄是一种具有尖晶石结构的化合物，现有的制备方法是利用BaCO₃和Cr₂O₃固相混合、高温煅烧而成，有一定光催化制氢效果，但在可见光下催化活性较低，应用推广受到限制。

发明内容

本发明的目的是提供一种可见光催化光解水制氢催化材料的制备方法，以解决目前光催化光解水制氢效率低、利用太阳能不充分的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种可见光催化光解水制氢催化材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，

首先将EDTA溶于氨水，配成2mol/L的EDTA溶液；

步骤2，

按照物质的量比为1∶2将Ba(NO₃)₂和Cr(NO₃)₃溶于去离子水中，配成混合溶液，然后向混合溶液中加入步骤1配置好的EDTA溶液，使EDTA的物质的量与总的金属离子的物质的量相同，然后加入辅助络合剂并搅拌，再用氨水调节溶液pH值为5～7；

步骤3，

将步骤2配置好的混合溶液放入70～80℃的水浴中，电动搅拌至液体可以拉丝后停止水浴加热，自然冷却至常温后，得到凝胶；

步骤4，

将步骤3得到的凝胶在120℃的温度下干燥5～10h，得到干凝胶，再将干凝胶在350℃下焙烧5～10h，然后在800～1000℃下煅烧8～12h，粉碎研磨后得到粉状的BaCr₂O₄催化剂；

步骤5，

按照Ce∶BaCr₂O₄摩尔比为0.01～0.03∶1的比例称取硝酸铈铵和步骤4制备好的BaCr₂O₄粉末，先将称取好的硝酸铈铵溶解于水中，然后将BaCr₂O₄粉体超声波分散于硝酸铈铵溶液中10～15min，然后磁力搅拌2～5h，室温下静置不少于12小时，之后在100℃的温度下加热蒸干水分，干燥研磨，在1200～1500℃的温度下煅烧10～15h，之后研磨即得到掺杂型纳米Ce/BaCr₂O₄催化材料。

本发明的特点还在于，

其中辅助络合剂为柠檬酸、酒石酸或草酸，加入量与溶液中硝酸根的物质的量相同。

本发明的提供的制备方法操作简便，与纳米TiO₂相比，能充分利用太阳能，可以解决目前光催化制氢方法中可见光利用率低的问题，通过掺杂提高了BaCr₂O₄的光催化活性，有利于推广应用。

附图说明

图1是本发明方法所制备的Ce/BaCr₂O₄可见光催化材料与现有方法制备的RuO₂/TiO₂、纯BaCr₂O₄光催化材料光解水制氢的对比曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供一种可见光催化光解水制氢催化材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，

首先将EDTA溶于氨水，配成2mol/L的EDTA溶液；

步骤2，