[发明专利]竹炭/炭气凝胶复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高比表面积材料及其制备方法，特别涉及一种竹炭/炭气凝胶复合材料的制备方法。

背景技术

自国家禁止砍伐林木起，环境友好型、资源节约型竹产业得到了极大的发展。与之相关的竹炭也便因其所具有的资源可再生、优异的吸附性能、释放负氧离子、辐射远红外、电磁屏蔽等功能，受到了众多研究者的青睐。

竹炭作为吸附材料的研究主要集中于两点：一方面，提高其比表面积，如碱活化、水蒸气活化等；另一方面，将其负载光触媒材料使之具有光降解作用，如负载TiO₂和ZnO。

炭气凝胶是一种非晶、固态、轻质，多孔、新型纳米炭材料，其孔隙率高达80～99％，网络胶体颗粒尺寸3～20nm，比表面积可达1000m²/g，电导率可达10～40S/cm。在申请号为02130067.4《一种高比电容电极材料的制备方法》一文中，发明人利用比表面积为3000m²/g以上的活性炭和炭气凝胶混合、球磨，之后加入粘结剂，于5～10MPa下成型，制备出了具有高比电容的双电层电容器电极材料。但其发明思路在于，发明人主要利用炭气凝胶的高导电性，将炭气凝胶作为添加剂，用于增加活性炭颗粒之间的导电性，降低电极的内部阻抗，同时也利用炭气凝胶具有一定的比表面积，它的加入在增加导电性的同时对复合材料比表面积的损失较少。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种竹炭/炭气凝胶复合材料及其制备方法，其克服了现有竹炭比表面积相对较低的问题，从而制备出一种拥有高比表面积的竹炭复合材料。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种竹炭/炭气凝胶复合材料的制备方法，依次包括以下步骤：

1)、将间苯二酚和甲醛以1∶2.5～3.5的摩尔比混合，溶于水中，搅拌，得到混合液A；所述间苯二酚与水的摩尔比为1∶4.5～5.5；

2)、将竹炭加入混合液A中，密封；先于室温下静置3～5d，然后于70～80℃下静置3～5d，过滤，得混合物B；所述竹炭是混合液A总重的35～45％；

3)、将混合物B先放入质量浓度为0.4～0.6％的三氟乙酸溶液中于室温下浸泡1～2d，取出后再放入丙酮中浸泡3～5d，在所述丙酮浸泡过程中，每天更换丙酮；

最后于室温下自然干燥1～3d，得干燥后混合物；

4)、将干燥后混合物置于氮气气氛炉中，于800～1000℃保温1～3h后，得竹炭/炭气凝胶复合材料。

作为本发明的竹炭/炭气凝胶复合材料的制备方法的改进：在步骤1)和步骤2)之间增加以下步骤：将竹炭放入摩尔浓度为6～7mol/L的碳酸钠溶液中，浸泡1～3d。即，将上述浸泡后的竹炭加入混合液A中，进行密封。

作为本发明的竹炭/炭气凝胶复合材料的制备方法的进一步改进：在步骤3)和步骤4)之间增加以下步骤：将步骤3)所得的干燥后混合物与KOH混合，KOH与竹炭的质量比4.5～5.5∶1。即，将该与KOH混合后的干燥后混合物置于氮气气氛炉中。

作为本发明的竹炭/炭气凝胶复合材料的制备方法的进一步改进：竹炭为颗粒粒径为10～20目的竹炭。

本发明还同时提供了利用上述方法制备而得的竹炭/炭气凝胶复合材料。

在本发明中，碳酸钠溶液起到催化剂的作用，浸泡只要能保证浸泡液没过被浸物即可。室温是指5～30℃。步骤1)中，间苯二酚、甲醛和水的最佳摩尔比为1∶3∶5。竹炭是混合液A总重的40％为最佳比重。在本发明中，没有详细告知温度的，均指在室温下进行。

本发明是发明人在长期研究炭气凝胶与竹炭复合的基础上，经过反复探索工艺过程而获得的。其优点在于：前期使催化剂通过浸渍法在竹炭里引入，从而使得有机气凝胶于竹炭的微米级孔道里原位生成，并通过后期的有机气凝胶炭化与竹炭碱活化一步高温处理，得到了高比表面积的复合材料。

本发明在传统制备有机气凝胶的基础上，首先通过竹炭负载催化剂，达到原位合成竹炭/有机气凝胶，并且在炭化过程中加入碱活化，使得有机气凝胶在炭化的过程中，竹炭也得到了活化。炭气凝胶可很好的附着于竹炭大孔径内，制备出竹炭/炭气凝胶复合材料，有效提高了竹炭的比表面积。