[发明专利]重铀酸盐非金属元素标准物质制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种重铀酸盐非金属元素标准物质制备工艺。

背景技术

目前铀水冶厂生产的重铀酸盐基本上都是重铀酸钠，它是以铀矿石为原料，依原料物性选择酸浸或碱浸工艺，然后用离子交换法或萃取法等一系列的化工单元操作制得重铀酸钠。由于各铀水冶厂原料中杂质含量不同，采取的工艺技术条件也不一样，生产的重铀酸钠铀品位及各杂质元素指标也大不相同，为确保铀纯化产品质量，对重铀酸盐各项元素质量指标作出了若干规定，促进各铀水冶厂对重铀酸盐各项元素质量指标加强控制。目前对重铀酸盐各项杂质元素的检测一般使用八氧化三铀标准物质作为质量控制样，由于八氧化三铀标准物质各项杂质含量低，物性上存在差别，有些杂质指标没有，需使用标准溶液作为质量控制样。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能提供准确检测，确保铀纯化产品质量的重铀酸盐非金属元素标准物质的制备工艺。

   本发明提供的这种重铀酸盐非金属元素标准物质的制备工艺包括如下步骤：

（1）.以重铀酸钠为原料，该原料中硫、磷、硅、氟、氯五项非金属杂质含量要略低于重铀酸钠中定值非金属杂质元素量值；

（2）.用分析纯硝酸充分溶解所述原料，得到溶解液；

（3）.对步骤（2）获得的溶解液过滤，进行液固分离，分离后得到的清液定容，测定硫、磷、硅、氟、氯五项非金属元素含量及铀含量；

（4）.定容后的清液转入沉淀反应槽，搅拌，加热，在温度40～60℃时，用氢氧化钠溶液调节酸度，当pH值为2～3溶液转浑浊时，停止加入氢氧化钠溶液，待搅拌均匀后，往溶液中加入试剂，该试剂是含有磷、硅、氟元素的氢氧化钠加标液混合试剂，将不易被水洗涤下来的磷、硅二项元素与重铀酸钠共沉淀，氟部分与重铀酸钠共沉淀, 加入全部试剂后，控制酸度在pH值为6.0～7.0。反应平衡后，继续加入氢氧化钠溶液至酸度在pH值为7.1～7.8，自然降温冷却，取样监控分析沉淀母液及晶体中磷、硅、氟含量及铀含量是否达到；

（5）.将步骤（4）冷却后的沉淀母液与晶体用离心过滤机离心过滤，晶体与沉淀母液分离后，晶体在离心机内用一级水离心洗涤，除去其中硝酸钠，其中部分氟元素也从晶体中洗涤下来；

（6）.将洗涤后的重铀酸钠晶体转移至烘箱内干燥，在105℃～110℃下烘至恒重；

（7）.将烘干至恒重的重铀酸钠晶体研磨，过100目不锈钢筛，然后送入混匀器内充分混匀，再烘干至恒重并准确称重，分析硫、磷、硅、氟、氯含量及铀含量；

（8）.准确称量硫、氟、氯三项元素加入量，制备成溶液，与过磨后的晶体粉未在蒸发锅内搅拌均匀，加热蒸发，通过制浆蒸发法将硫、磷、氯三项元素合成至重铀酸盐中，蒸发至干并取出在105℃～110℃烘箱内烘干至恒重；

（9）.将步骤（8）烘干至恒重的重铀酸钠晶体再次研磨，过100目不锈钢筛，送入混匀器内充分混匀；

（10）. 将步骤（9）混匀好的重铀酸钠晶体放入105℃～110℃烘箱内烘干至恒重得到样品，样品经过均匀性初检，装瓶并进行均匀性检验合格后，即制得重铀酸盐硫、磷、硅、氟、氯五项非金属元素标准物质。

本发明建立了重铀酸盐非金属杂质元素标准物质制备工艺，该工艺采用液相反应、液相混匀方式，制备的标准物质均匀性效果佳，工艺可控性好，可以方便制备不同含量的重铀酸盐非金属杂质元素标准物质，且制得的重铀酸盐非金属杂质元素标准物质与铀水冶厂生产的重铀酸盐产品物性一致。

具体实施方式

实施例一

制备30千克重铀酸钠非金属元素标准物质，其重铀酸钠中定值非金属杂质元素的量值和预期不确定度如下表1－1：

  表1－1  重铀酸钠中定值非金属杂质元素的量值和预期不确定度（%）