[发明专利]生产对硝基苄基青霉素G亚砜酯的方法无效

专利信息
申请号: 201110276299.X 申请日: 2011-09-19
公开(公告)号: CN102432627A 公开(公告)日: 2012-05-02
发明(设计)人: 李珣珣;赵可贵;赵鑫峰;咸娟;葛大伟 申请(专利权)人: 江苏九九久科技股份有限公司
主分类号: C07D499/46 分类号: C07D499/46;C07D499/04;C07D499/08
代理公司: 南通市永通专利事务所 32100 代理人: 葛雷
地址: 226401 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 生产 硝基 苄基 青霉素 亚砜 方法
【权利要求书】:

1. 一种生产对硝基苄基青霉素G亚砜酯的方法,其特征是:包括下列步骤:

(1)将青霉素G分散于溶剂二氯甲烷中,青霉素G质量浓度为4~23%;

(2)将酯化剂对硝基苄溴溶解于二氯甲烷中,得酯化剂溶液;

(3)向步骤(1)得到的含青霉素G的二氯甲烷中滴加步骤(2)得到的酯化剂溶液,反应得到酯化产品;

(4)向酯化产品中加入氧化剂进行氧化反应,制得产品,并真空回收部分溶剂;氧化剂采用过氧乙酸和双氧水,且先加过氧乙酸,后加双氧水。

2. 根据权利要求1所述的生产对硝基苄基青霉素G亚砜酯的方法,其特征是:酯化剂对硝基苄溴的质量浓度为3%~6%。

3. 根据权利要求1所述的生产对硝基苄基青霉素G亚砜酯的方法,其特征是:步骤(3)酯化反应结束时,通过加反应液体积20~50%的水溶解酯化副产物,并通过分相分离副产物水溶液。

4. 根据权利要求1、2或3所述的生产对硝基苄基青霉素G亚砜酯的方法,其特征是:氧化剂双氧水和过氧乙酸两者质量比例为1:2~4:1;氧化剂的质量浓度为10~35%。

5. 根据权利要求1、2或3所述的生产对硝基苄基青霉素G亚砜酯的方法,其特征是:氧化反应温度为-15~+20℃。

6. 根据权利要求1、2或3所述的生产对硝基苄基青霉素G亚砜酯的方法,其特征是:步骤(4)回收溶剂真空度为0.06Mpa。

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