[发明专利]溶液相转化法制膜溶剂置换溶出工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种水处理膜的制备工艺，具体的说是溶液相转化法制膜溶剂置换溶出工艺。 

背景技术

相转化法制膜，就是配制一定组成的均相聚合物溶液，通过一定的物理方法使溶液在周围环境中进行溶剂和非溶剂的传质交换，改变溶液的热力学状态，使其从均相的聚合物溶液发生相分离，转变成一个三维大分子网络式的凝胶结构，最终固化成膜。相转化制膜法根据改变溶液热力学状态的物理方法的不同，可以分为以下几种：溶剂蒸发相转化法、热诱导相转化法、气相沉淀相转化法和溶液相转化法。溶液相转化法也称溶液相转化法或浸入凝胶相转化，由于其工艺简单，具有更多的工艺可变性，能够根据膜的用途更好的调节膜的结构和性能，成为制备微滤和超滤膜的主要方法，它通常以二甲基乙酰胺(DMAc)作为溶剂，其溶剂回收方法主要通过在凝固浴槽中加水，在膜经过凝固浴槽进行凝固的同时，利用溶剂溶于水的特性，使溶剂由膜中溶出，当凝固浴槽中的水含有的溶剂浓度达到一定值后，则将溶液排出再萃取或蒸馏回收其中的溶剂。具体工艺如图1所示，从料槽出来的膜(管状或扁平状)进入最前方(膜进入端)的第一个凝固浴槽A，经过滑轮依次进入下一个凝固浴，通常经过3～5个凝固浴后，膜中的溶剂被大部分置换溶出。每个凝固浴槽均设单独的进水口和排出阀，当前面1～2个凝固浴槽中的溶剂浓度达到设定值后，溶液从各自的凝固浴槽底部排出阀排出进入溶剂回收系统。后面几个凝固浴槽中溶剂浓度达到相应设定值后，也从各自的凝固浴槽底部排出阀排出进入废水处理系统。凝固浴溶液排空后，由进水管件1上的进水口分别向对应的凝固浴槽加入新水。 

上述溶剂置换溶出工艺存在以下问题：(1)溶剂回收成本高：由于各凝固浴槽互不相通，且膜在凝固浴槽中的进行方向是由前至后，导致不同凝固浴槽中的溶液所含溶剂浓度是不同的，最前方第一个接触膜的凝固浴槽中溶液含有的溶剂浓度最高，越向后则浓度越低。浓度越低，则回收成本也越高，溶剂回收率越低。考虑到溶剂回收成本和效率的问题，通常只对前面1～2个凝固浴槽排出液中的溶剂进行回收，而将其它凝固浴槽排出的低溶剂含量的溶液作为废水排放，进入污水处理系统，一方面导致水资源浪费，水中的溶剂还会带来环境影响；另一方面，需要建污水处理系统，增加了膜生产的投资及运行成本，并且部分溶剂流失也会导致运行成本的进一步增加。(2)膜中溶剂残留量大，溶剂回收率低：随着生产的持续进行，由于每个凝固浴槽内溶液中所含溶剂浓度逐渐增加，同一凝固浴槽内溶剂从膜中溶出的推动力逐渐减小，在膜中溶剂残留量逐渐增加，到需要更换凝固浴溶液时达到最大，导致溶剂从膜中溶出率不稳定，膜中溶剂残留量大。(3)不能实现溶剂置换溶出连续生产：由于凝固浴槽中的溶液浓度达到预定值时则必须定期排出(或回收或作为废水排放)并重新注液生产，在更换溶液期间，膜生产设施必须停运，影响了生产的连续性。 

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、溶剂回收率高、回收成本低、无污水排放、能实现系统连续运行的溶液相转化法制膜溶剂置换溶出工艺。 

技术方案包括由前至后顺序排列的多个凝固浴槽(依据膜走向，膜进入端为前，膜离开端为后)，槽内装有用于凝固膜的溶液，需要进行溶剂置换时，先向最后一个凝固浴槽内注入新鲜溶液，由后至前，使后一个凝固浴槽内的含溶剂的溶液向前一个的凝固浴槽内依次流动，并由最前一个凝固浴槽内排出含溶剂的溶液。 

所述由最前一个凝固浴槽内排出的含溶剂的溶液的量相当于向最后一个凝固浴槽内注入的新鲜溶液的量。 

所述后一个凝固浴槽内含溶剂的溶液通过自流或管道加压的方式向前一个的凝固浴槽内依次流动。 

用于本发明工艺的装置包括由前至后顺序排列的多个凝固浴槽，其特征在于，所述最前一个凝固浴槽设排出口，最后一个凝固浴槽设注入口，相邻的凝固浴槽之间经管道或槽壁上的流通孔连通。 

所述相邻的凝固浴槽之间均经管道连通，所述管道的上端位于相邻的后一个凝固浴槽内的上段，管道的下端位于相邻的前一个凝固浴槽内的下段。 

所述管道上设有水泵。 

所述多个凝固浴槽中管道的上端高度等高或由后至前依次递减。 

所述相邻的凝固浴槽之间经槽壁上的流通孔连通，多个流通孔在槽壁上上下错列布置。 

所述相邻的凝固浴槽之间经槽壁上的流通孔连通，所述流通孔均位于槽壁的上段，所述凝固浴槽中还垂直设有隔板，所述隔板下端距离槽底面一定的间隙，以供膜及溶液通过。 

所述流通孔的在槽壁上的高度等高或由后至前依次递减。