[发明专利]一种采用固定床蒽醌法生产H2O2的钯催化剂及其制造方法

权利要求书

1.一种采用固定床蒽醌法生产H₂O₂的钯催化剂的制造方法，其特征在于：所述的制造方法采用的氧化铝载体，是将硫酸铝与铝酸钠中和制得的粉体和硫酸铝与氨水中和制得的粉体以重量比1:0.1～1.0混合制胶，用挤压成型或滴球成型的方法制得，球体￠1～3mm，制得球体在80～300℃烘箱中保持6～36小时，在400～1000℃空气气氛条件下活化焙烧1～10小时制得；将碱金属或碱土金属与过渡金属盐按1:1的浓度混合后溶解于水溶液，将氧化铝载体浸入溶液中，氧化铝载体与碱金属或碱土金属盐及过渡金属盐的比例为重量比100:0.1～1，保持0.1～10小时，然后在80～300℃的烘箱内保持6～24小时，所述的碱金属或碱土金属在硝酸钠、硝酸钙、硝酸钾、硫酸钠、硫酸钾、硫酸钙、碳酸钠、碳酸钾和碳酸钙中选择任意一种或两种，所述的过渡金属盐在铁、锰、铜、镍的硫酸盐、碳酸盐和硝酸盐中选择任意一种；将主活性成份钯以氯化钯形式按与载体重量比0.1～1:100的比例配制成氯钯酸溶液，调节溶液pH值至0.5～6.5，将溶液温度调至40～100℃，加入经碱金属、碱土金属和过渡金属盐溶液处理并烘干后，浸渍0.1～10小时，然后沥去母液，在80～300℃烘箱中保持4～24小时；将上述所得物品加入水溶液还原剂还原，还原剂浓度为0.5～1.5%，还原时间为0.1～8小时，再在80～300℃烘箱中保持4～24小时，在350～650℃空气气氛下焙烧1～10小时，所述的水溶液还原剂为水合肼或甲醛；将焙烧所得物品放入还原炉中，先用高纯N₂置换至气氛中O₂含量小于0.5%，再将N₂切换成高纯H₂，H₂空速为10～50h^-1，还原温度为60～300℃，还原时间为1～24小时；冷却后将产品从还原炉中卸出，包装后即得到钯催化剂产品。

2.根据权利要求 1 所述的一种采用固定床蒽醌法生产H₂O₂的钯催化剂的制造方法，其特征在于：氧化铝载体是以硫酸铝与铝酸钠中和制得的粉体和硫酸铝与氨水中和制得的粉体混合挤压成型或滴球成型制得￠1.5～3.0mm的球，二种粉体的重量比为1:0.5～1.0，活化温度为800～1000℃。

3.根据权利要求 1 所述的一种采用固定床蒽醌法生产H₂O₂的钯催化剂的制造方法，其特征在于：主活性成份钯与氧化铝载体的重量比为0.2～0.4:100。

4.根据权利要求 1 所述的一种采用固定床蒽醌法生产H₂O₂的钯催化剂的制造方法，其特征在于：负载主活性成份钯后产品经水溶液还原剂还原，还原剂浓度为0.8～1.0%；焙烧，焙烧温度为400～550℃，再H₂还原，H₂空速为10~30 h^-1，还原温度为80~160℃，时间为4~12小时。

5.一种权利要求1～4所述的制造方法获得的钯催化剂，其特征在于：所述的钯催化剂粒径为￠1～3mm的球，堆比重为0.35～0.55，产品组成为钯0.10～1.0%wt，过渡金属为0.1～0.3%wt，Al₂O₃为98.5～99.79%wt。