[发明专利]一种钛基羟基磷灰石生物医用复合材料的电沉积制备方法

权利要求书

1.一种电沉积制备纯钛或钛合金基羟基磷灰石复合涂层的方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：

(1)基底的预处理：

①机械磨光：将钛或钛合金基片机械打磨至表面光亮，并清洗干净；

②除油：将20～40g·L^-1无水Na₂CO₃，3～5g·L^-1无水Na₂SiO₃，20～40g·L^-1Na₃PO₄·12H₂O溶解于蒸馏水中，配制成除油液。以打磨光亮的基片为阳极，以镀铂钛网为阴极，电流密度5.0～20.0mA·cm^-2下，电解除油20～60s，取出基片并用蒸馏水冲洗干净；

③酸浸蚀：将10～30mL·L^-1H₂SO₄与5～15mL·L^-1HNO₃配制成强浸液，将除油后的基片放入强浸液中处理20～60s，取出后用蒸馏水冲洗干净，再将基片放入含有40～150g·L^-1(NH₄)₂S₂O₈和4～10mL·L^-1H₂SO₄的弱浸蚀液中处理1～5min，将基片取出后用蒸馏水冲洗，去除表面的残留酸液；

④氧化处理：将30～60mL·L^-1H₂SO₄配制成电解液，以酸浸蚀后的基片为阳极，以镀铂钛网为阴极，电流密度40～60mA·cm^-2下，氧化10～15min，反应后取出基片并用蒸馏水冲洗干净，自然晾干，备用；

(2)电镀液的配制：电镀液由含钙盐、含磷盐及支持电解质的水溶液组成，并含有适量的电镀添加剂。电镀液中，Ca²⁺浓度为20.2～80.0mmol·L^-1，H₂PO₄^-浓度为10.0～50.0mmol·L^-1，Ca/P摩尔比为1.6～2.0，支持电解质浓度为0.1～1.0mol·L^-1，室温电镀液的pH值为4.2～5.0；

(3)以经上述步骤(1)预处理的纯钛或钛合金基片为阴极，以镀铂钛网为阳极，将电镀液加热至40～80℃的恒温，磁力搅拌条件下，采用恒电流或恒电位方式在基片表面进行电沉积，其中，电流密度为1.0～50.0mA·cm^-2，沉积电位为1.0～10.0V；

(4)经过0.5～8h电沉积后，取出试样，用蒸馏水冲洗干净，烘干，在基片表面即形成了与其结合良好的羟基磷灰石涂层。

2.如权利要求1所述的一种电沉积制备纯钛或钛合金基羟基磷灰石复合涂层的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述的H₂SO₄的浓度为98％。

3.如权利要求1所述的一种电沉积制备纯钛或钛合金基羟基磷灰石复合涂层的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述的HNO₃的浓度为68％。

4.如权利要求1所述的一种电沉积制备纯钛或钛合金基羟基磷灰石复合涂层的方法，其特征在于在步骤(2)中，在电沉积溶液中添加剂的浓度范围在1～100mmol·L^-1。

5.如权利要求4所述的一种电沉积制备纯钛或钛合金基羟基磷灰石复合涂层的方法，其特征在于：所述的添加剂为乙醇、双氧水、氨水、醋酸、酒石酸、柠檬酸、甘油、0P-21、柠檬酸铵中的两种或者多种。

6.如权利要求1所述的一种电沉积制备纯钛或钛合金基羟基磷灰石复合涂层的方法，其特征在于在步骤(2)中，Ca²⁺来源于CaCl₂、Ca(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂·4H₂O中的一种或其组合。