[发明专利]一种甲苯衍生物的苄基碳氢直接胺化方法无效
申请号: | 201110278544.0 | 申请日: | 2011-09-15 |
公开(公告)号: | CN102408285A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 张前;倪志坤;李燕;熊涛;张茜;刘群 | 申请(专利权)人: | 东北师范大学 |
主分类号: | C07B43/00 | 分类号: | C07B43/00;C07C303/40;C07C311/48 |
代理公司: | 长春市东师专利事务所 22202 | 代理人: | 刘延军;李荣武 |
地址: | 130024 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲苯 衍生物 苄基 碳氢 直接 方法 | ||
1.一种甲苯衍生物的苄基碳氢直接胺化方法,其特征是主要包括以下条件和步骤:以各种甲苯衍生物为原料;反应中所用催化剂为:碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、醋酸铜、三氟甲磺酸铜、氟化铜、氯化钯、醋酸钯、三氟乙酸钯;所用配体为:2,2-联吡啶,1,10-菲罗啉,4,7-二苯基-1,10-菲罗啉,吡啶,三苯基膦,1,2-双(二苯基膦)乙烷,向4.0-8.0毫升有机溶剂乙腈中加入1.0毫摩尔以上提到的含苄甲基或苄亚甲基化合物与1.1毫摩尔NFSI,加入上述0.1毫摩尔提到的某一类催化剂,0.1毫摩尔配体,以上数量可按比例放大,加毕,油浴100℃-130℃搅拌1-24小时,经后处理分离得到苄胺衍生物,产率视不同反应在40-91%之间。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征是催化剂与甲苯衍生物的用量比为0.02-0.1∶1。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征是配体与甲苯衍生物的用量比为0.05~0.1∶1。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征是温度控制在100℃-110℃,溶剂为乙腈或1,2-二氯乙烷,反应时间12-18小时之间。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征是NFSI与二甲苯衍生物的用量比为4~6∶1。
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