[发明专利]网状多孔电热材料气氛相容性实验设备及其方法有效
申请号: | 201110278813.3 | 申请日: | 2011-09-19 |
公开(公告)号: | CN102998245A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 李曙;张月来;易凡;段德莉;丁筱筠;张荣禄;刘阳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | G01N17/00 | 分类号: | G01N17/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 许宗富;周秀梅 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 网状 多孔 电热 材料 气氛 相容性 实验 设备 及其 方法 | ||
1.一种网状多孔电热材料气氛相容性实验设备,其特征在于:该设备包括气源及流量控制系统、气体除水除氧系统、高温炉及真空系统、电阻测量系统和尾气处理系统;
所述气源及流量控制系统包括气源和流量控制系统;气源由纯液氨、纯氮气和纯氢气组成;气源经流量控制系统进入气体除水除氧系统;
所述高温炉及真空系统由水平管式高温炉、进气端法兰、出气端法兰、压力真空表、球阀、气密封耐辐照圆形电连接器和真空机械泵组成;水平管式高温炉的炉管两端分别接进气端法兰和出气端法兰,进气端法兰上接气密封耐辐照圆形电连接器,进气端法兰侧壁开口接压力真空表,气体除水除氧系统通过氧气管连接球阀,球阀连接进气端法兰;出气端法兰通过细不锈钢管与玻璃三通相连,玻璃三通的一端连接真空机械泵,另一端连接尾气处理系统;
所述电阻测量系统包括无热电势开关和电阻测量仪;无热电势开关与气密封耐辐照圆形电连接器相连,智能型直流低电阻测量仪连接无热电势开关;气密封耐辐照圆形电连接器通过镍丝连接水平管式高温炉内的电热材料。
2.根据权利要求1所述的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备,其特征在于:所述气体除水除氧系统包括至少一个除水干燥塔和至少一个除氧干燥塔;所述除水干燥塔内装有钠石灰或碱石灰,所述除氧干燥塔内装有活性镍脱氧剂。
3.根据权利要求1所述的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备,其特征在于:所述尾气处理系统连接于玻璃三通的另一端;尾气处理系统包括前端的除水塔和后端的尾气处理塔;除水塔内装载钠石灰或碱石灰,尾气处理塔为安装了倒扣漏斗的盛水烧杯。
4.根据权利要求1所述的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备,其特征在于:进气端法兰与水平管式高温炉的炉管之间采用氟橡胶密封圈密封,出气端法兰与细不锈钢管之间采用氟橡胶密封圈密封。
5.根据权利要求1所述的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备,其特征在于:所述进气端法兰用升降台支撑,出气端法兰外圆及伸出的细不锈钢管上缠绕细铜管用作水冷套。
6.根据权利要求1所述的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备,其特征在于:所述气密封耐辐照圆形电连接器为19针或者25针,两端均用锡焊的方法焊接细铜线,气密封耐辐照圆形电连接器一端的细铜线在高温炉及真空系统内与纯镍丝锡焊在一起,气密封耐辐照圆形电连接器另一端的细铜线与无热电势开关相连。
7.根据权利要求1所述的网状多孔电热材料气氛相容性实验设备,其特征在于:所述流量控制器上有三个玻璃转子流量计,按配比分别控制三种气体的流量;所述真空机械泵上安装电磁阻断阀,防止真空机械泵油倒吸。
8.一种网状多孔电热材料气氛相容性实验方法,其特征在于:具体步骤如下:
1)器件安装:
将网状多孔电热材料发热体两端分别接纯镍丝,发热体与纯镍丝间用细镍铬丝缠绕紧固,发热体及纯镍丝外套石英管或氧化铝陶瓷管;将发热体放置在水平管式高温炉管的中央并固定,纯镍丝与气密封耐辐照圆形电连接器相连,由无热电势开关控制电阻测量仪测量样品电阻值,检测各连接处是否牢靠,复查各仪表、管路、气源是否正确无误;
2)操作过程:
确定实验条件:根据电热肼推力器工作状态决定实验参数,推力器点火时加热器断电,发热体应承受900℃高温,推力器多次点火,总的点火时间为10000秒;为模拟点火状态,设计900℃至550℃的交变实验,900℃保温时间为12000秒;
具体实验参数:水平管式高温炉通电加热到900±20℃,保温5分钟,停止加热,自然冷却到550℃,随后再升温至900±20℃,保温5分钟,如此进行40个实验周期;
实验前先用真空机械泵抽真空30min,保证真空室内及管路压强在10Pa以下,关闭真空机械泵,然后按照配比调节氨气、氮气和氢气流量,当真空室达大气压强时将尾气经尾气处理系统排入大气,并开始加热,开启水冷,从开始加热起测量电热材料样品的电阻值并做好记录,以后从50℃开始,每隔50℃记录一次电阻值,直到900℃,在900℃保温时记录三次电阻值,升温速率10℃/min,实验完成后冷至室温,关闭各实验装置;
3)相容性实验结果分析:
根据实验记录绘制电阻与温度及实验周次关系图等,取出实验后样品进行XRD,SEM分析。
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