[发明专利]一种制备高光学纯度D-胱氨酸的方法无效
申请号: | 201110278970.4 | 申请日: | 2011-09-20 |
公开(公告)号: | CN102351764A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 夏仕文;方国兰 | 申请(专利权)人: | 重庆惠健生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/24 |
代理公司: | 重庆市恒信知识产权代理有限公司 50102 | 代理人: | 刘小红 |
地址: | 400039 重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 光学 纯度 胱氨酸 方法 | ||
1.一种制备高光学纯度D-胱氨酸的方法,其特征在于,方法包括以下步骤:
1). 在50~90℃下,原料L-半胱氨酸与丙酮、L-酒石酸在冰醋酸溶剂中进行反应,搅拌15~50分钟,使固体溶解,所述L-半胱氨酸、L-酒石酸、丙酮、冰醋酸的摩尔比为1:1:6~7:6~7;
2). 待步骤1)所述的固体完全溶解,加入水杨醛,继续搅拌8~16小时,所述水杨醛与原料L-半胱氨酸的摩尔比为1:10;
3). 将步骤2)所得到的反应液在冰水中冷却半个小时,过滤,并用乙酸乙酯洗涤2~3次,得到D-2, 2-二甲基四氢噻唑-4-羧酸·L-酒石酸盐白色固体;
4). 在30-60℃,减压或者常压的条件下,将步骤3)所得D-2,2-二甲基四氢噻唑4-羧酸·L-酒石酸盐在纯水中水解1-3小时,得到含有D-半胱氨酸、L-酒石酸和丙酮的水解液;
5). 步骤4)所得的水解液用氨水调pH值到3.5,使得L-酒石酸形成L-酒石酸氢铵沉淀,抽滤,将所述沉淀去除;
6). 步骤5)所得的抽滤液用氨水调pH值到5.0,加入双氧水,使D-半胱氨酸氧化成D-胱氨酸;
7). 将步骤6)所得的液体离心,所得固体用水洗涤2-3次,得到D-胱氨酸。
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