[发明专利]化学法插层剥离石墨大量制备高质量石墨烯的方法

权利要求书

1.一种制备石墨烯的方法，其特征在于：将一定质量的石墨粉或鳞片石墨浸泡于混酸溶液中，所述混酸按一种强吸水性浓酸与一种氧化性浓酸按照一定的比例混合，并加入过量的一种或是几种极性插层剂，搅拌6-24小时；然后将上述混合物用水清洗，直至洗出液的pH为5～7，在60摄氏度的温度下烘干，烘干后的样品在600-1000w微波功率的微波装置中微波处理0.5-2分钟，将所得到的石墨，分散到水中或是有机溶剂中，在细胞粉碎器超声作用10-40分钟后即可得到石墨烯。

2.权利要求1中所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于：所述混酸可以是浓磷酸与硝酸的混酸或者浓硫酸与硝酸的混酸，其中浓磷酸或浓硫酸与硝酸的体积比为3∶1～4∶1，硝酸的浓度为10-12mol/L。

3.权利要求1中所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于：所述插层剂是指在高温下能分解出气体的无机盐类，这些无机盐类包括但不限于：冰醋酸，三氯化铁，硝酸铵，氯酸钾，氯酸锂，草酸钾，草酸铵，加入的无机盐与石墨的质量比为0.5-4∶1，冰醋酸与石墨的比率为，1g石墨搭配0.5-2mL冰醋酸。

4.权利要求1中所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于：在实施搅拌6-24小时之前，对混合溶液进行超声处理。

5.权利要求1中所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于：在进行微波处理的过程中可以在负压条件下进行，所述负压条件是指真空度为0Pa～1000Pa。

6.权利要求1中所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于：使用高温加热的方式代替微波处理，所述高温加热是指在温度800-1000摄氏度的条件下加热15-120秒。

7.权利要求1中所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于：当样品经过微波处理后分散到水或有机溶剂中，所述有机溶剂是指极性有机溶剂，这些有机溶剂包括但不限于：甲基甲酰胺(DMF)，N甲基吡咯烷酮(NMP)，二甲基亚砜(DMSO)。

8.一种制备石墨烯的方法，其特征在于：将一定质量的石墨粉或是鳞片石墨分散到氯磺酸与浓硫酸与高氯酸的混酸中，超声15分钟左右，然后浸泡2-24小时，然后将双氧水滴加到上述混合物中进行反应，直到可流动的混合液变成了接近固相的凝胶时，停止滴加双氧水，用水清洗上述凝胶，直至洗出液的pH近7时即可得到石墨烯的水分散液。

9.权利要求8中所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于：加入一些无机插层剂与石墨一同浸泡于氯磺酸混酸中，然后再进行双氧水反应，所述插层剂是指在高温下能分解出气体的无机盐类，这些无机盐类包括但不限于：冰醋酸，三氯化铁，硝酸铵，氯酸钾，氯酸锂，草酸钾，草酸铵，加入的无机盐与石墨的质量比为0.5-4∶1，冰醋酸与石墨的比率为，1g石墨搭配0.5-2mL冰醋酸。

10.权利要求8中所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于：在浸泡步骤中加入表面活性剂和聚合物，所述聚合物和表面活性剂包括但不限于：十二烷基磺酸钠，十六烷基苯磺酸钠，triton X-100，聚苯乙烯，聚苯乙烯磺酸钠，聚苯胺，聚胺基苯磺酸钠，聚吡咯，聚噻吩，PEDOT。加入表面活性剂和聚合物与石墨的质量比为0.25-1.5∶1。

11.权利要求8中所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于：在浸泡步骤中加入聚合物单体，所述聚合物单体包括但不限于：胺，苯乙烯，吡咯，噻吩，3，4-乙撑二氧噻吩。

12.权利要求8中所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于：在浸泡步骤中加入一些其他无机盐，这些无机盐包括但不限于：硝酸铵，氯酸钾，高氯酸钾，氯酸锂，高氯酸锂，五氧化二磷，过硫酸铵，石墨与无机盐的质量比为1∶0.05-0.1。

13.权利要求8中所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于：在酸溶液中加入一些有机表面活性剂，这里所述的有机表面活性剂包括但不限于：甲基甲酰胺(DMF)，N甲基吡咯烷酮(NMP)，二甲基亚砜(DMSO)。

14.权利要求8中所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于：当滴加双氧水的反应结束以后，将凝胶置于极性有机溶剂中，然后再进行超声处理，随后再进行水洗的步骤。

15.一种制备石墨烯的方法，其特征在于：权利要求8-14中所述的任意一种方法，其使用的石墨粉是通过使用权利要求1-7中所述的任意一种方法获得的石墨烯。