[发明专利]一种8,9-四氘十六烷及其制备方法有效
申请号: | 201110279037.9 | 申请日: | 2011-09-19 |
公开(公告)号: | CN102392267A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 牟伯中;杨世忠;刘金峰;刚洪则;杨莹 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C25B3/04 | 分类号: | C25B3/04;C07C9/22 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 十六 及其 制备 方法 | ||
1.一种8,9-四氘十六烷,其特征在于,该化合物具有以下结构:
2.一种如权利要求1所述的8,9-四氘十六烷的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将体积比为1∶3~1∶100的壬酸与氯化氘-重水溶液加入反应釜,在密封的条件下,于150~200℃的温度下,反应12~72h,制得2-二氘壬酸;
(2)将步骤(1)得到的2-二氘壬酸与甲醇-水溶液按体积比1∶2~1∶20加入到电解反应器中,调节电解反应器中溶液的pH值为8~10,温度为40~60℃,电流密度为0.2~0.8A/cm2,电解反应1~7h,制得8,9-四氘十六烷产品;
其合成路线为:
3.根据权利要求2所述的一种8,9-四氘十六烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氯化氘-重水溶液的浓度为0.5~3.5mol/L,所述的壬酸与氯化氘-重水溶液反应结束后采用乙醚萃取得到2-二氘壬酸。
4.根据权利要求2或3所述的一种8,9-四氘十六烷的制备方法,其特征在于,所述的氯化氘-重水溶液的浓度为3mol/L,所述的壬酸与氯化氘-重水溶液反应的温度为180℃,反应时间为48h。
5.根据权利要求2所述的一种8,9-四氘十六烷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的甲醇-水溶液中甲醇与水的体积比1∶4~4∶1,所述的电解反应后采用有机溶剂萃取得到8,9-四氘十六烷产品。
6.根据权利要求5所述的一种8,9-四氘十六烷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的甲醇-水溶液中甲醇与水的体积比1∶4,所述的电解反应温度为55℃,反应时间为5h,电流密度为0.6A/cm2,所述的有机溶剂为正己烷。
7.根据权利要求3所述的一种8,9-四氘十六烷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的调节电解反应器中溶液的pH值采用碳酸钾调节。
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