[发明专利]一种1-(1-萘基)乙胺的动态动力学拆分方法无效
申请号: | 201110279570.5 | 申请日: | 2011-09-20 |
公开(公告)号: | CN102392065A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 符思敏;徐刚;吴坚平;杨立荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C12P41/00 | 分类号: | C12P41/00;C12P13/00;C12P13/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萘基 乙胺 动态 动力学 拆分 方法 | ||
1.一种1-(1-萘基)乙胺的动态动力学拆分方法,其特征在于它的步骤如下:
1)加入摩尔比为1:1~2:1~2:0.03~0.05的对氯苯酚、有机酸、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶,搅拌反应3~7小时,过滤,滤液干燥,浓缩,过柱,得到纯酯作为酰基供体备用;
或者加入摩尔比1:1.2的苯乙酮和硼氢化钠,在100 mL甲醇中搅拌反应20 min,减压蒸馏,水洗,二氯甲烷萃取,干燥,浓缩得到苯乙醇,加入摩尔比1:1~1.2:1~1.3的苯乙醇、乙酰氯、三乙胺,搅拌反应10~15小时,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,干燥,浓缩,过柱,得到纯酯作为酰基供体备用;
2)加入质量比1:6~8的钯盐和载体,在80mL水中80℃加热1h,加入体积比为1:1的质量分数为37%的甲醛和质量分数为30%的氢氧化钠,80~100℃加热30~60 min,离心分离,水洗,60~80℃低真空下过夜干燥,得到的固体作为消旋催化剂备用;
3) 在2~4 mL的甲苯中加入摩尔比为1:1~1.3的消旋1-(1-萘基)乙胺和酰基供体和20~50 mg/mL脂肪酶和20~40 mg消旋催化剂置于30 mL不锈钢反应器加氢,氢压为0.01~0.1 MPa,反应1~15小时,反应温度为50~70 ℃,得到转化率为100%,ee值>99%的酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种1-(1-萘基)乙胺的动态动力学拆分方法,其特征在于,所述的有机酸为丙酸、正丁酸、正戊酸、正已酸、正庚酸或正辛酸。
3.根据权利要求1所述的一种1-(1-萘基)乙胺的动态动力学拆分方法,其特征在于,所述的苯乙酮为1-苯乙酮、2’-甲基-苯乙酮、2’-氯-苯乙酮、3’-氯-苯乙酮、4’-氯-苯乙酮、4’-甲氧基-苯乙酮或4’-氟-苯乙酮。
4.根据权利要求1所述的一种1-(1-萘基)乙胺的动态动力学拆分方法,其特征在于,所述的脂肪酶为Novozym 435。
5.根据权利要求1所述的一种1-(1-萘基)乙胺的动态动力学拆分方法,其特征在于,所述的钯盐为氯化钯或二氯四氨钯。
6.根据权利要求1所述的一种1-(1-萘基)乙胺的动态动力学拆分方法,其特征在于,所述的载体为硫酸钡或碳酸钙。
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