[发明专利]基于激光诱导击穿光谱的普通黄铜全元素分析装置及方法

权利要求书

1.一种基于激光诱导击穿光谱的普通黄铜全元素分析装置，包括激光器、光谱仪、 延时发生器、聚焦透镜、搜集透镜、光纤、样本、计算机；其特征在于，激光器(1) 和光谱仪(2)分别和延时发生器(3)相连，光谱仪(2)和计算机(8)相连，光纤 (6)和光谱仪(2)相连，聚焦透镜(4)设置在激光器(1)和样本(7)之间，搜集 透镜(5)通过光纤(6)与光谱仪(2)连接；激光器(1)按0.1～1s周期发射脉冲 激光，发出的激光经过聚焦透镜(4)后汇聚在样本(7)的表面形成光斑，光斑烧蚀 样本(7)形成高温等离子体，等离子体迅速冷却后产生和样本成分相关的特征光谱， 特征光谱经搜集透镜(5)汇入光纤(6)，并经光纤(6)传递到光谱仪(2)；激光器 (1)在发出脉冲激光的同时，发出一个指示信号给延时发生器(3)；延时发生器(3) 接收到指示信号后，延时预设的时间，再触发光谱仪(2)读取激光烧蚀样本产生的等 离子体光谱。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的激光器(1)采用Nd:Yag调 Q脉冲激光器，波长266nm、355nm、532nm、1064nm，脉宽≤8ns，脉冲能量0～350mJ， 重复频率1～10Hz可调，光束直径6mm。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的光谱仪(2)的谱范围175～ 395nm，分辨率0.07～0.09nm；光谱仪光电转换器件是CCD，其积分时间为1.1ms～10min 可调。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的光纤(6)芯径400um，抗紫 外处理，铠甲封装，0.5～2米长；聚焦透镜(5)采用焦距10～30cm、直径5～15cm 的凸透镜；搜集透镜(6)采用焦距10～30cm、直径5～15cm的凸透镜。

5.一种采用权利要求1所述的装置进行普通黄铜全元素分析的方法，其特征在于， 工艺步骤如下：

1)采用成分范围宽、成分间隔窄的Cu-Zn二元合金标准样本n块，测量各样本中Cu 元素的LIBS光谱，根据各样本中Cu元素的浓度和光强，拟合出Cu元素的工作曲线A；

2)采用普通黄铜标准样本m块(m＜n)，使用权利要求1所述的装置测量各样本中Cu、 Pb、Fe、Ni元素的光强，获得Cu、Pb、Fe、Ni元素的一组测量点(Wcuj，Ocuj)、(Wpbj，Opbj)、 (Wfej，Ofej)、(Wnij，Onij)，j＝1，2，…，m，其中各测量点的横坐标是元素的含量， 而纵坐标是元素的光强；

3)由Cu元素的测点(Wcuj、Ocuj)，j＝1，2，…，m，对工作曲线A进行修正，得到 修正后的工作曲线B；将工作曲线B作为普通黄铜Cu元素的工作曲线；

4)用(Wpbj，Opbj)、(Wfej，Ofej)、(Wnij，Onij)分别进行曲线拟合得到Pb、 Fe、Ni的工作曲线C、D、E，这里j＝1，2，…，m，将工作曲线C、D、E分别作为普通黄铜 Pb、Fe、Ni的工作曲线；

5)将q种国标牌号普通黄铜样本送交国家检测中心检测，得出具有计量认证的成 分检测结果，1≤q≤10；

6)测量步骤5)所述样本中的Cu、Pb、Fe、Ni元素的含量，方法是：首先测得 Cu、Pb、Fe、Ni元素各自的光强Ox、Oy、Oz、Ou；然后使用工作曲线B计算Cu元素 含量Wxk；最后使用工作曲线C、D、E分别计算Pb、Fe、Ni的含量，分别得到Wy、Wz、 Wu，k＝1，2，…，r；

7)使用下述步骤a～e进行Cu元素含量的单值化：

a首先使用步骤2)中所述样本建立Zn元素的近似工作曲线F；

b然后测量步骤5)所述样本中的Zn元素的光强Ov，再通过Zn元素的近似工作 曲线计算出步骤5)所述样本中的Zn元素近似含量Wv；

c接照用1减去Zn元素近似含量Wv就得到Cu元素和Pb、Fe、Ni等元素的近似 含量和；

d再忽略微量元素Pb、Fe、Ni元素的含量，得到Cu元素的近似含量Wxa；

e最后用Cu元素的近似含量Wxa作为辅助信息来进行单值化，方法是：求出步骤 6)中Wxk和Wxa的差的绝对值，得到一个序列，取序列中最小者作为Cu元素的含量 Wx；

8)分别计算出Wx、Wy、Wz、Wu和步骤5)中国家检测中心的检测结果的差值。