[发明专利]合成硫酸氨基乙酯的方法无效
申请号: | 201110281497.5 | 申请日: | 2011-09-21 |
公开(公告)号: | CN102503862A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 陈文如;陆昌元;陆剑平;温建华;王建峰 | 申请(专利权)人: | 江苏远洋药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C305/06 | 分类号: | C07C305/06;C07C303/24 |
代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所 32113 | 代理人: | 朱伟军 |
地址: | 215531 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 硫酸 氨基 方法 | ||
1.一种合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于其是将乙醇胺与硫酸中和成盐反应,并且控制中和成盐反应温度,生成硫酸羟乙基铵盐,将硫酸羟乙基铵盐转入反应容器内在加热减压条件下脱水而酯化反应,并且控制酯化反应加热温度和减压真空度,至物料呈糊状时,将冷水加入到呈糊状的物料中,瞬间停止反应,以晶体形式析出硫酸氨基乙酯,经过滤和脱水,得到纯净的硫酸氨基乙酯,过滤产生的母液作为冷水循环使用。
2.根据权利要求1所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述的乙醇胺与硫酸反应是将硫酸以滴加方式滴加至乙醇胺内,并且控制滴加时间。
3.根据权利要求1所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述的控制中和成盐反应温度是将中和成盐反应温度控制为20-60℃。
4.根据权利要求1所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述的控制酯化反应加热温度是将加热温度控制为90-130℃,所述的控制减压真空度是将压力控制为5-20kPa。
5.根据权利要求1所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述的冷水加入到呈糊状的物料中的加入量为所述乙醇胺质量的2-6倍。
6.根据权利要求1所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述乙醇胺与所述硫酸的摩尔比为1∶1.02-1.20。
7.根据权利要求1或2或6所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述的硫酸为浓硫酸。
8.根据权利要求1所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于当所述的过滤产生的母液出现过剩时,则对该母液单独进行浓缩后加热减压脱水酯化。
9.根据权利要求2所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述的控制滴加时间是将滴加时间控制为2-4hr,硫酸滴加完毕后保温10-30min。
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