[发明专利]水溶性荧光碳纳米盘的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水溶性荧光碳纳米盘的制备方法，属纳米功能碳材料制备工艺技术领域。

背景技术

    荧光碳基纳米材料，包括碳纳米管(carbon nanotubes) 、碳点(carbon dots)和纳米金刚石(nanodiamonds) 等，作为一种新型的荧光材料迅速发展起来。与半导体量子点相比，其具有较高的荧光量子产率、稳定的化学组成、良好的生物相容性和低的细胞毒性等优点使荧光碳基纳米材料一出现，立即引起了化学家、材料学家和生物学家的极大热情和关注，在生物成像、疾病检测和药物等生命科学领域初步展现出了良好的势头。

    经过对现有技术文献的检索发现，目前报道的荧光碳基纳米材料的形貌主要为零维碳点和一维碳管，例如中国专利申请号200610028446.0公开了一种荧光多璧碳纳米管的制备技术；中国专利申请号200810197695.1公开了一种利用电化学氧化碳电极制备荧光碳点的方法；中国专利申请号201010126320.3公开了一种热解乙二胺四乙酸钠盐合成荧光碳点的方法。近年来，以石墨烯为代表，二维碳纳米材料逐渐以其特殊的形貌和性质引起了人们的注意。与零维和一维碳材料相比，二维碳材料具有平面结构和高的比表面积，在物质传输和药物负载方面有着明显优势，然而具有这样特殊形貌的荧光碳纳米材料还鲜有报道。

发明内容

    本发明的目的是提供一种水溶性荧光碳纳米盘的制备方法，其直径为～60 nm，厚度2-3 nm。

   一种水溶性荧光碳纳米盘的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a. 在惰性气氛保护下，将六苯并蔻以1～5^oC/min速率升温至900～1200^oC，在目标温度保持5小时，随后冷却降温至室温，收集得到的粉末；    

b. 在步骤a所得粉末中，依次加入硝酸钾和浓硫酸，搅拌混合均匀后，缓慢加入高锰酸钾；搅拌反应24-100小时后，用去离子水稀释，随后再加入双氧水，以除去多余的高锰酸钾，的混合物；将该混合物置于透析袋中，透析袋截留分子量范围1000-10000，透析24-100小时，得到悬浊液；所述的粉末、硝酸钾、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为：1：0.5～1：10～30：1～5    

c. 将步骤b所得悬浊液离心分离，收集上层液清液；

    d 在步骤c所得上层液中加入钝化剂氨基化聚乙醇，加热至120^oC，回流120小时，，将所得溶液置于透析袋中，透析袋截留分子量范围3500，透析24小时，即得到水溶性荧光碳纳米盘；所述的上层液、钝化剂氨基化聚乙醇的质量比为：200～1000。

上述的惰性气体包括氮气或氩气。

上述的水溶性碳纳米盘的直径为～60 nm，厚度2-3 nm。

    所述的钝化剂包括氨基化聚乙二醇，如H₂NCH₂(CH₂CH₂O)_nCH₂CH₂CH₂NH₂（PEG_1500N）。

    本发明的特点及优点：本发明所描述的一种水溶性荧光碳纳米盘具有二维形貌，尺寸均匀，荧光量子产率高，分散性好且无毒性。这些特点有利于其在生物医学和发光电子器件等领域获得广泛应用。本发明所用六苯并蔻前驱体具有很强的自组装能力和良好的热稳定性，可以通过分子间π-π作用有序排列，在较低的碳化温度下即可形成结构有序的石墨化碳材料，通过氧化剥离破坏其层间范德华力即可以分散为二维盘状荧光碳材料。所需实验条件温和，结果重复性好，制备过程无环境污染物释放，属于环境友好的制备工艺。

附图说明

    图1所得到的荧光碳纳米盘的原子力显微镜（A和B）照片。

    图2所得到的荧光碳纳米盘透射电镜照片。

    图3所得到的荧光碳纳米盘动态光散射图谱。

    图4荧光碳纳米盘的紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱（插图是在激发光365 nm下的光学照片）。

具体实施方式

    下面对本发明的实施例作详细说明。

实施例