[发明专利]一种金属氧化物修饰TiO2纳米管阵列电极及其制备方法

权利要求书

1.一种金属氧化物修饰TiO₂纳米管电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)阳极氧化法制备TiO₂纳米管：

将纯钛板打磨至表面平整，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗；采用恒电位法，以钛板为阳极，铜片或不锈钢为阴极，在含可溶性氟化盐和可溶性硫酸盐的水溶液中或含可溶性氟化盐的乙二醇溶液中，恒压下进行阳极氧化；将制得的样品冲洗、风干，在空气氛下恒速升温到400℃～500℃后恒温退火处理、冷却，制得TiO₂纳米管阵列电极；

(2)阴极电沉积法制备金属沉积TiO₂纳米管电极：

将TiO₂纳米管阵列电极浸渍在含有对应金属Rⁿ⁺离子的金属R盐溶液中超声；然后将TiO₂纳米管阵列电极转移到可溶性硫酸盐的水溶液中，以TiO₂纳米管阵列电极作为阴极，铂片为阳极，保持电压恒定，金属R电沉积到TiO₂微孔中，经过多次重复的超声和沉积过程后风干，得到所需沉积量的R/TiO₂电极；所述的金属R为Cr、Fe、Co、Cu、Ni或Zn；

(3)碱溶液阳极氧化制备金属氧化物/TiO₂纳米管电极：

以上述R/TiO₂电极为阳极，以Pt片、铜片或不锈钢电极为阴极，在恒定电压、碱性电解质条件下，室温下阳极氧化，电沉积材料R/TiO₂转变成相应的RO/TiO₂电极。

2.如权利要求1所述的金属氧化物修饰TiO₂纳米管电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的可溶性氟化盐为NH₄F、NaF或KF，所述的可溶性硫酸盐为(NH₄)₂SO₄、Na₂SO₄或K₂SO₄。

3.如权利要求1所述的金属氧化物修饰TiO₂纳米管电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的恒定氧化电压为10～30V，氧化时间5～20h，空气氛下的恒定升温速度为1～10℃/min。

4.如权利要求1所述的金属氧化物修饰TiO₂纳米管电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的金属R盐为Cr(NO₃)₃·9H₂O、Cr₂(SO₄)₃、CrCl₃、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Fe₂(SO₄)₃·H₂O、FeCl₃、Co(NO₃)₂、CoSO₄、CoCl₂、Ni(NO₃)₂、NiSO₄、NiCl₂、Cu(NO₃)₂·3H₂O、CuSO₄·H₂O、CuCl₂·2H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、ZnSO₄或ZnCl₂·2H₂O中的一种。

5.如权利要求1所述的金属氧化物修饰TiO₂纳米管电极的制备方法，其特征在于：对应金属R盐溶液中Rⁿ⁺离子的浓度为0.02M～0.2M。

6.如权利要求1所述的金属氧化物修饰TiO₂纳米管电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的阴极电沉积电压为1-10V，电解液温度60℃～90℃。