[发明专利]阿加曲班单一立体异构体的分离方法及多晶型物有效
申请号: | 201110281988.X | 申请日: | 2007-08-06 |
公开(公告)号: | CN102329371A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 袁建栋 | 申请(专利权)人: | 博瑞生物医药技术(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07K5/068 | 分类号: | C07K5/068;C07K1/14 |
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地址: | 215123 江苏省苏州市苏州工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阿加曲班 单一 立体 异构体 分离 方法 多晶 | ||
1.一种从阿加曲班中分离出化合物 的方法,该方法包括:
II
1)将阿加曲班或者化合物I和化合物的其他比例混合物于60℃溶解在甲醇中,所使用的甲醇的重量是阿加曲班或者化合物I和化合物的混合物的重量的15倍以下;
2)向步骤1)中得到的溶液加入适量不溶或微溶阿加曲班的溶剂,混合均匀,放置析晶,所述的溶剂包括水,C2-C4的醇,C3-C5的酮,C2-C6的醚,C2-C6的酯,二氯甲烷,四氢呋喃和乙腈;
3)用HPLC测定混合液中化合物的含量,然后重复步骤1)和2),直到化合物的含量达到预期值为止。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述的甲醇的重量是阿加曲班或者化合物I和化合物的混合物的重量的3-10倍。
3.如权利要求1所述的方法,其中所述的不溶或微溶阿加曲班溶剂选自水,乙醇,异丙醇,丙酮,乙酸乙酯和乙醚;所述溶剂加入的量不超过甲醇的50%(体积比)。
4.如权利要求2所述的方法,其中所述的溶剂加入量是甲醇的10%-30%(体积比)。
5.如权利要求1所述的方法,其中所说的不溶或微溶阿加曲班的溶剂是水或乙醇。
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