[发明专利]液相色谱串联质谱快速测定乳与乳制品中三聚氰胺方法

权利要求书

1.一种液相色谱串联质谱快速测定乳与乳制品中三聚氰胺方法，其特征在于：在待测的乳或乳制品中加入内标，用乙腈提取三聚氰胺，使用正向色谱柱，用乙腈与乙酸铵缓冲盐溶液作为流动相反相分离三聚氰胺，再串联质谱MRM定性、定量分析乳或乳制品中三聚氰胺。

2.根据权利要求1所述的液相色谱串联质谱快速测定乳与乳制品中三聚氰胺方法，其特征在于：

所述的色谱柱以HELIC模式使用；流动相：4 mmol·L^-1 乙酸胺水溶液和乙腈，其中乙酸胺水溶液与乙腈的体积比为1:9；流速：0.4 mL·min^-1；柱温：40℃；进样量：2 μL；在此条件下，三聚氰胺及15N3内标物的保留时间为1.200 min；

质谱条件是：电离方式为电喷雾离子化源(ESI) ，正离子模式；离子喷雾电压：4000 V；雾化气：（GS1，N2）50 psi；干燥气（GS1，N2）流速：11 L·min^-1，温度：350℃；碰撞气：氮气；扫描模式：多反应监测MRM。

3.权利要求1或2所述的液相色谱串联质谱快速测定乳与乳制品中三聚氰胺方法的制备方法，其特征在于：标准品的乳粉基质实验中，三聚氰胺选用在34 ev的碰撞能量下荷质比为m/z 68的子离子为定量离子，在14 ev 的碰撞能量下荷质比为m/z 85 的子离子为辅助定性离子。

4.权利要求1或2所述的液相色谱串联质谱快速测定乳与乳制品中三聚氰胺方法的制备方法，其特征在于：15N3内标物实验中，三聚氰胺选用在29 ev 的碰撞能量下荷质比为m/z 68的子离子为定量离子，在17 ev 的碰撞能量下荷质比为m/z 85 的子离子为辅助定性离子。

5.权利要求1或2所述的液相色谱串联质谱快速测定乳与乳制品中三聚氰胺方法的制备方法，其特征在于： 1）称取 1 g的乳粉样品至 50 mL 的离心管中;2）加入 250 ng·mL^-1 的三聚氰胺内标液 100 μL，加入 25 mL 的水：乙腈体积比为1:9的液体；3）涡流震荡 2 min，超声 30 min，不时摇动；4）取出，经 10000 r/min 离心 4 min；5）离心上清液经 0.22 μm 滤膜过滤。