[发明专利]铅酸蓄电池生极板样品中游离铅的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于铅酸蓄电池领域，具体的说，涉及一种铅酸蓄电池生极板样品中游离铅的测定方法。

背景技术

在铅酸蓄电池的生产工艺中，游离铅的含量是生极板主要控制参数之一，生极板中游离铅含量过高会影响铅酸蓄电池的性能，生极板中的主要成分有：Pb、PbO、PbO₂、PbSO₄、H₂O、稀硫酸和一些添加剂。测定游离铅的含量的传统方法是：利用醋酸溶液，溶解除去PbO，利用氯化钠溶液，溶解除去PbO₂和PbSO₄，再利用硝酸溶液溶解剩余物中的游离铅，用EDTA滴定法测出相应的数值，计算出生极板中的含铅量。但是，传统的方法在去除PbO、PbO₂和PbSO₄时，使用的是两种试剂溶液，步骤多，操作过程对样品游离铅的损失误差较大。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明的目的在于简化游离铅测定方法步骤，减少使用的试剂，减少目标物游离铅的损失。

本发明目的是这样实现的：从生极板中取样，称重，加入醋酸铵溶液至充分溶解，弃去清液，再加入硝酸溶液至充分溶解，调节溶液PH，加入六次甲基四胺溶液，滴入二甲酚橙指示液，摇匀，用EDTA溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮黄色为终点，记下所用EDTA溶液的体积，根据EDTA溶液的浓度计算出EDTA溶液对Pb的滴定度，再计算出Pb在原样品中的含量。

本发明的特征在于按以下步骤进行：

（1）从生极板中取样，称取质量,质量用m表示，样品待用；

（2）将步骤（1）所取的样品加入醋酸铵溶液，加热至充分溶解，保持微沸状态5分钟，使游离铅聚集成絮团状，弃去清液，得到不溶物；

（3）在步骤（2）中的不溶物加入硝酸溶液至溶解完全，调节PH为5～6，加入浓度为20％的六次甲基四胺溶液，加入二甲酚橙指示液，摇匀，用浓度为c的EDTA溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮黄色为终点，记下体积v；

   （4）EDTA标准溶液对Pb的滴定度用T表示，

         T=c×Pb的原子量

Pb在原样品中的含量=                                                ×100%    

所述的醋酸铵溶液的浓度为30%～50%。

所述的硝酸溶液配制为浓HNO₃与H₂O的体积比为1:2～3:2。

生极板中的主要成分有：Pb、PbO、PbO₂、PbSO₄、H₂O、稀硫酸和一些添加剂。利用硝酸铵溶液把PbO、PbO₂和PbSO₄溶解完全，由于铅的密度比较大，添加剂一般呈漂浮或者悬浮状态，弃去废液后，剩余物为游离铅和少部分添加剂，添加剂的存在也不影响用EDTA对Pb离子的滴定。

有益效果：

简化了游离铅测定方法步骤，减少了所使用的试剂，减少了目标物游离铅的损失。

具体实施方式

实施例1

（1）准确称取生极板样品1g至100ml烧杯中。

（2）加入过量的浓度为35%醋酸铵溶液，加热至充分溶解，取下冷却，弃去清液，最后用蒸馏水洗涤，如此反复数次。

（3）在剩余物中加入硝酸溶液至完全溶解，HNO₃溶液配制为浓HNO₃与H₂O的体积比为1:1，溶解完全后，移入250mL三角瓶中。

（4）调节PH为5～6，加入20％六次甲基四胺溶液，２滴二甲酚橙指示液，摇匀，用浓度为0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮黄色为终点，记下体积为3.85mL。   

（5）EDTA标准溶液对Pb的滴定度为T，c为EDTA标准溶液的浓度，为0.01mol/L ，V为所用的EDTA标准溶液的体积，为3.85mL ，m为所称取试样的质量，为1g，根据以下公式，计算出生极板中游离铅的含量为0.8%。

T=c×Pb的原子量

Pb在原样品中的含量=×100%