[发明专利]碳酸锂的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及除去碳酸锂中的杂质而精制的方法，更详细地说，是通过使含有杂质的碳酸锂在溶解有二氧化碳气体的水溶液中再溶解、过滤，进行利用加热的再结晶，由此精制碳酸锂的方法。

背景技术

锂用作锂离子2次电池的电荷的介质，特别是以金属酸锂的形式用作正极材料。锂离子2次电池希望用作汽车用的动力能源，用作混合动力车和电动车的动力能源，可预想到生产量急增。该锂离子2次电池使用的锂原料多数为由碳酸锂加工的产品，但在电池的特性上要求杂质少的高纯度的碳酸锂。然而，碳酸锂的精制由于其方法和设备的关系，所以只不过被用于极有限的用途中。

另外，作为由锂离子电池回收锂成分的技术，有处理锂离子电池并从分离了锂成分后的溶液中生成碳酸锂并回收的方法，但通过锂成分的分离处理、碳酸化时添加钠成分也未必得到纯度良好的碳酸锂，从这一点来看，希望简单且廉价的碳酸锂的精制技术。

作为碳酸锂的精制方法之一，有日本特开昭62-252315(专利文献1)公开的方法，但由于是向含有杂质的碳酸锂浆料导入二氧化碳气体并使其反应，而在常压下二氧化碳气体的溶解效率差，精制所要的时间变长。

虽然由日本特开平11-310414(专利文献2)、日本专利第3671148(专利文献3)公开的方法，但为了提高二氧化碳气体的溶解效率，而在加压下进行二氧化碳气体的吹入时需要压力容器，所以设备容量的限制及其制造成本会增大。

专利文献1：日本特开昭62-252315“高纯度碳酸锂的制造方法”

专利文献2：日本特开平11-310414“高纯度碳酸锂的制造方法”

专利文献3：日本专利第3671148“碳酸锂的精制方法”

发明内容

本发明是对如上所述的碳酸锂的精制技术，为解决其缺点而提供一种用简单的设备有效进行碳酸锂的精制的方法。

本发明是解决了对含有杂质的碳酸锂进行精制时的问题的发明。

(1)一种碳酸锂的精制方法，其包括如下的工序：向含有杂质的碳酸锂浆料中供给溶解有二氧化碳气体的碳酸水并进行循环，由此溶解碳酸锂浆料的溶解工序；从溶解有碳酸锂的水溶液除去不溶解成分的过滤工序；对已除去不溶解成分的溶解有碳酸锂的水溶液进行加热，使水溶液中的二氧化碳气化，由此使碳酸锂再结晶的再结晶工序；和从水溶液分离已再结晶的碳酸锂沉淀的分离工序。

(2)如上述(1)所述的碳酸锂的精制方法，在所述溶解工序中，使用二氧化碳气体混合溶解装置制备使用的碳酸水。

(3)如上述(1)或上述(2)所述的碳酸锂的精制方法，其特征在于，在所述溶解工序中，使用的碳酸水中的二氧化碳气体的溶解量为500mg/L以上。

(4)如上述(1)～(3)任一项所述的碳酸锂的精制方法，在所述过滤工序中，在从溶解工序中使用的容器使水溶液循环的配管上设置过滤器，实施不溶解成分的除去。

(5)如上述(1)～上述(4)任一项所述的碳酸锂的精制方法，其特征在于，在所述再结晶工序中，使碳酸锂再结晶的温度为70℃～100℃，溶液的pH为9以上。

通过实施上述的碳酸锂的精制方法，

(1)向含杂质的碳酸锂浆料中供给溶解有二氧化碳气体的碳酸水并进行循环，由此可以生成碳酸氢锂，在碳酸锂的溶解度以上使锂溶解，碳酸锂中所含的不溶解性杂质可以通过过滤除去。

(2)加热上述(1)中除去不溶解性杂质后的碳酸锂溶液并使其再结晶，由此可以减少在溶液中已溶出的杂质的摄入，且可以使溶解性杂质降低。

附图说明

图1示出表示本发明的碳酸锂精制方法的一例的工序图。

图2示出表示本发明的碳酸锂溶解装置的一例的示意图。

附图标记

①溶解槽

②搅拌机

③、⑥泵

④二氧化碳气体导入口

⑤多阶段式二氧化碳气体溶解装置

⑦过滤器

具体实施方式

将表示本发明的一例的基本工序流程列举于图1中，以下对本发明进行具体说明。

本发明的对象是从通用的工业用碳酸锂、锂离子电池等回收的杂质比较多的碳酸锂。

调整所述对象的碳酸锂以使浆料浓度为25～100g/L，优选40～80g/L。液量优选为反应容器的2/3左右的容量。

在溶解工序中，边使所述碳酸锂浆料循环，边使其一部分或者全部导入到二氧化碳气体混合溶解装置，使二氧化碳气体溶解并制造碳酸水。