[发明专利]一种改进的四氯化钛蒸馏流程方法

说明书

技术领域

本发明属于石油、化工技术的蒸馏工艺领域，尤其涉及一种四氯化钛蒸馏操作中气相四氯化钛冷凝的流程方法。

背景技术

在常规的蒸馏操作中，尤其是采用循环水作为塔顶冷凝介质的四氯化钛蒸馏操作中，通常做法为将采用塔顶冷凝器，冷凝器管程或壳程通入冷媒，通常最经济为循环水，对应的壳程或管程通入塔顶蒸气(四氯化钛气体)，将四氯化钛气体冷凝为液体，冷凝后的四氯化钛液体物流进入塔顶回流罐，在回流罐控制一定液位，通过管路、回流泵、控制阀等的控制，部分采出液体回流到蒸馏塔中作为回流，其余液体作为蒸馏产物采出，通过管路输送到后续流程中，后续流程通常为采出物料储罐或后续蒸馏系统。

该工艺在一些蒸馏操作中存在着一定缺点，尤其是当蒸馏的塔顶采出物料的冷凝温度高于循环水温度较多时，如四氯化钛蒸馏时塔顶气体温度可以达到135℃，冷凝后的四氯化钛物料温度较高，可达100℃以上，若达到较低的采出四氯化钛液体温度，需要大量的循环水将塔顶采出的四氯化钛降温，这样的操作会消耗大量的循环水资源，而且循环水长期冷凝会在冷凝器中产生水垢，需要定期清洗除垢清洗，否则造成冷凝器效率低，影响冷凝器的使用寿命。

另外在减压蒸馏操作中，常使用真空泵作为真空源，通常采用旋片式真空泵、液环真空泵、干式真空泵等，真空管线通常自塔顶冷凝器出口或回流罐抽气，使蒸馏系统形成真空，在此过程中，会有一定量的气相四氯化钛被抽出蒸馏系统进入到抽真空系统，造成蒸馏系统中四氯化钛的损失，而且为避免被抽出的四氯化钛排放到大气环境，通常设置低温冷凝器对四氯化钛进行回收，并且其后还要设置四氯化钛吸收系统，以免造成空气污染。在真空系统异常停车情况下，后面的气体有返回到蒸馏系统的可能，如果含有一定水分的气体返回到蒸馏塔中，对于四氯化钛蒸馏系统是极其危险的，少量的返回会腐蚀管道及设备，较多的水气返回会发生剧烈反应，造成蒸馏系统超压的危险。通常系统需要设置连锁设施，设置单向阀等，在真空异常情况下保护系统。这些都造成真空蒸馏时系统设置繁琐，蒸馏或精馏的成本高，且具有一定危险性。

另外在减压蒸馏操作中，常使用蒸汽喷射器制造真空，进行减压蒸馏。需要消耗大量的蒸气作为抽空介质，同时又产生了大量的酸性水。

发明内容

本发明要解决的技术问题：提供一种四氯化钛蒸馏操作中气相四氯化钛冷凝的新的流程方法，解决现有技术中冷却水冷凝器达到良好的冷却效果时浪费水资源，冷凝设备易结垢的问题，本发明同时解决了减压蒸馏中的真空操作工况下四氯化钛有一定损失的问题，减少了蒸馏系统的放空气体排放，即减少了危险物料四氯化钛的放空排放，并且简化了系统设置，降低生产成本。

本发明的产品采取的技术方案是：本发明一种改进的四氯化钛蒸馏流程方法，包括如下工艺步骤：

(1)蒸馏塔T1中产生的四氯化钛气体与作为冷却液的四氯化钛液体同时进入液体喷射器P1，在液体喷射器P1中混合；

(2)混合后的四氯化钛气液混合物进入回流罐V1；

(3)在回流罐V1中，未液化的四氯化钛气体进入塔顶冷凝器E1继续液化，冷凝后的四氯化钛液体在重力作用下返回回流罐V1，回流罐V1中的四氯化钛液体一部分进入蒸馏塔T1，一部分进入采出物储存罐V2；

(4)采出物储存罐V2中的四氯化钛液体一部分被间歇采出，另一部分作为循环冷却液进入冷凝器E2冷凝后进入液体喷射器P1。

所述，步骤(1)中作为冷却液的四氯化钛液体通过物流管线6进入液体喷射器P1时温度控制为常温至60℃，通过物流管线1的四氯化钛液体与四氯化钛气体进入液体喷射器P1时进料的质量比为不低于4.5～40∶1，优选为7.0～15∶1。

所述，步骤(2)中回流罐V1中设置挡板11，挡板11的位置为距回流罐V1液相进口侧封头的长度为整个回流罐长度的0.5～0.75倍处，挡板11高度为回流罐V1直径的0.75～0.85倍，在挡板11高度0.75倍的以下部分开孔，开孔率为开孔部分面积的0.2～0.5倍，开孔直径为φ8mm～φ20mm。在回流罐V1中设置挡板11，控制通过液体喷射器P1物流的气液混合效果；同时稳定了挡板11另侧的液位。