[发明专利]一种尺寸均一的小粒径超大孔聚合物微球及其制备方法

权利要求书

1.一种粒径均一可控的小粒径超大孔聚合物微球的制备方法，所述制备方法优选包括如下步骤：

(1)将含有单体、交联剂、引发剂、稀释剂和油溶性表面活性剂的油相混合均匀；

(2)配制含有稳定剂和可选的水溶性表面活性剂的水相；

(3)将所述混合均匀的油相加入到所述水相，继续搅拌至溶液呈乳白色，确保溶胀充分，此时形成W/O/W型双连续相乳液；

(4)将所述乳液在压力作用下通过不同孔径的膜；

(5)根据粒径均一程度一次或多次过膜，过膜后乳液固化；

可选地，(6)洗涤干燥，制得粒径均一、可控的小粒径超大孔聚合物微球。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单体为油溶性乙烯基单体或其混合物；所述单体优选选自乙烯类、苯乙烯类、丙烯酸类、甲基丙烯酸类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、丙烯酰胺类、甲基丙烯酰胺类、环氧烯烃类和乙酸乙烯酯类单体中的至少一种；

优选地，所述单体在油相中的质量含量为1％～90％，优选10％～60％，进一步优选25％～45％。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述交联剂是选自油溶性的、带双乙烯基或三乙烯基的化合物及其混合物中的至少一种；所述交联剂优选选自双乙烯基芳香族化合物、丙烯酸酯类化合物或其混合物，优选为二乙烯基苯(DVB)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、丙烯酸三甲氧基丙烷三甲基酯(TRIM)或其混合物；

优选地，所述交联剂在油相中的质量含量为1％～90％，优选5％～60％，进一步优选10％～45％。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述引发剂选自偶氮类引发剂、过氧化物引发剂、或其混合物；优选选自过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈或其混合物；

优选地，所述引发剂的用量为所有可聚合单体质量的0.01％～10％，优选0.05％～8％，进一步优选0.1％～6％。

5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述稀释剂选自烷烃、醇类、醚类、苯类、溶于单体的聚合物类或其混合物；所述稀释剂优选选自庚烷、十二烷、十六烷、异辛烷、十二烷醇、环己醇、正丁醇、石油醚、甲苯、聚苯乙烯、聚(甲基)丙烯酸酯、或其混合物；

优选地，所述稀释剂在油相中的质量分数为0％～80％，优选0～60％，进一步优选0％～50％。

6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述油溶性表面活性剂选自非离子型表面活性剂、离子型表面活性剂、两亲性嵌端共聚物；优选自失水山梨醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚类、两亲嵌段共聚物或它们的混合物；所述油溶性表面活性剂优选为失水山梨醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚类或其混合物；进一步优选为失水山梨醇单油酸酯、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、PO-500、Arlacel 83、AOT或其混合物；更优选失水山梨醇单油酸酯、对辛基苯酚聚氧乙烯醚或其混合物。

优选地，所述油溶性表面活性剂在油相中的质量含量为5％～80％，优选10％～70％，进一步优选25％～60％。

7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述稳定剂选自水溶性聚合物，优选聚乙烯醇、明胶、纤维素、聚乙烯吡咯烷酮或其混合物；

优选地，所述稳定剂含量为水相质量的0.1～10％，优选0.5～8％，进一步优选0.5％～5％。

8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述水溶性表面活性剂可以用十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠；所述水溶性表面活性剂是含量控制在水相质量的10％以内，优选8％以内，进一步优选5％以内；

优选地，步骤(4)所述压力为0KPa～5MPa，优选为10KPa～2MPa，进一步优选50KPa～1.5MPa；

优选地，所述膜孔径为1～30μm，优选5～25μm，进一步优选10～25μm；

优选地，过膜次数为1～5次，优选1～3次。