[发明专利]黄蜀葵花提取物、制剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明技术属于中药制药领域，具体涉及一种黄蜀葵花提取物、制剂及其制备方法。

背景技术

黄蜀葵花为锦葵科秋葵属植物黄蜀葵Abelmoschus Manihot(L.)Medic的干燥花，黄蜀葵花最早记载于《嘉佑本草》，分布广泛、资源丰富，《本草纲目》记载：其花气味甘、寒、滑、无毒，主治小便淋及催生，治诸恶疮脓水久不瘥者，作末敷之即愈，为疮家要药，消疽肿，浸油涂汤火伤等。现代医学中，黄蜀葵花的主要有效成分是黄酮类成分，目前对化学成分的研究也集中于黄蜀葵花总黄酮(Total flavone of A，TFA)及其单体。自20世纪80年代至今已有七个黄酮类单体分离鉴定。研究证明具有降低蛋白尿，减轻红细胞尿，减轻肾小管间质病变，消除氧自由基，提高红细胞免疫粘附力，促进人循环免疫复合物(CIC)的转运与清除，调节细胞免疫功能，抑制体液免疫反应程度，从而减轻人循环免疫复合物(CIC)介导性肾损伤，改善肾功能，达到治疗慢性肾炎(CKD)的目的。江苏苏中药业集团股份有限公司生产的黄葵胶囊为黄蜀葵花提取物，加入药用辅料后制成的国内独家上市产品，主要用于治疗慢性肾炎，临床研究表明，总有效率湿热证组78.95％，非湿热证组62.12％；治疗乳糜尿总有效率84.62％；治疗非胰岛素依赖型糖尿病并发糖尿病肾病，结果表明可显著减轻临床期糖尿病肾病(DN)的蛋白尿，结合降糖、降压治疗，总有效率为83.87％，缓解率为25.81％，疗效显著。

黄葵为锦葵科植物黄蜀葵花总黄酮的提取物，目前黄蜀葵花总黄酮提取物的制备方法归纳为三种：

1、先用水或醇提取，将回收溶剂的提取物混悬于水中，分别用氯仿、醋酸乙酯、正丁醇提取，分成几个提取部分，再用硅胶柱或葡聚糖凝胶柱层析、分离成单组分物质。

2、用乙醇提取，合并提取液，滤过，滤液浓缩，浓缩液加适量水稀释，通过大孔树脂柱或通过聚酰胺柱，用醇水溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩，干燥，粉碎后得总黄酮提取物，如申请号200410035741.X发明专利文件中所述的黄蜀葵花总黄酮提取物的制备方法。

3、用乙醇提取，合并提取液，提取液减压浓缩至60℃时比重为1.13-1.16的浸膏，加入沸水分次溶解，静置，过滤，滤液通过大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱层析，用甲醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液减压浓缩，真空干燥得黄蜀葵花总黄酮提取物粗品；总黄酮提取物粗品精制，用醋酸乙酯-乙醇提取，回收溶剂，减压干燥或真空干燥得到黄蜀葵花总黄酮提取物，如申请号200610097615.6发明专利文件中所述的黄蜀葵花总黄酮提取物的制备方法。

上述第一种方法是实验室研究单一黄酮成分的方法，不适合总黄酮的制备；第二种方法制备过程中应用大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱的吸附技术，虽然大孔树脂或聚酰胺是富集有效成分、去除杂质的一种有效纯化精制方法，但是其致孔剂和降解产物有毒性，且该技术应用于大生产中成本高、周期长，不易于大生产产业化流程；第三种方法制备过程中同样应用了大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱的吸附技术，不适用于大生产产业化流程，另减压干燥过程中，黄蜀葵花总黄酮提取物容易结块，而真空干燥周期长，焦化现象严重，直接影响黄蜀葵花总黄酮提取物的含量、质量，最终导致制剂一次服用的剂量大。

鉴于上述情况，急需一种操作简便、安全可靠、工艺合理可行、质量稳定、提取物含量高的黄蜀葵花总黄酮制备方法，适合企业大生产要求，更解决了黄蜀葵花制剂服用剂量大的问题，方便患者、造福患者。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种质量更加稳定，工艺更便捷、有效成分更完全，制备工艺简单、成本低廉，适合工业化大生产的黄蜀葵花提取物、制剂及其制备方法。通过本发明所述的黄蜀葵花总黄酮制备方法，解决了黄蜀葵花总黄酮提取物的含量、质量低的问题，特别是本发明制备方法适合工业化大生产，操作简便、易于控制、提取物干燥迅速，产业化生产中运用本发明制备方法，黄蜀葵花提取物的含量高、质量高，解决了黄蜀葵花服用剂量大的问题。

为实现本发明，本发明提供如下技术方案。

一种黄蜀葵花提取物，按照重量份计算：黄蜀葵花1～20份，提取物中总黄酮含槲皮素-3-洋槐糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3’-葡萄糖苷、棉皮素-3’-葡萄糖苷、杨梅素-3-葡萄糖苷、棉皮素、杨梅素、槲皮素黄酮类化合物，其特征在于提取物中总黄酮含量以金丝桃苷计不少于11.5mg/g，包括下列制备方法：

黄蜀葵花乙醇回流提取，回流液过滤，合并滤液回收乙醇至尽，浓缩，冷藏，除去冷藏液上层的油层，调节pH值，干燥除去上层油层的冷藏液，即得黄蜀葵花提取物。