[发明专利]含硫钯/炭催化剂、其制备方法及对苯二胺类防老剂的制备方法

权利要求书

1.一种含硫钯/炭催化剂的制备方法，其特征在于，

将钯负载到活性炭上，制得钯/炭催化剂；

将所述钯/炭催化剂与溶剂混合制成浆料；

将硫化物加入到所述浆料中，在预定温度下搅拌；

过滤，制得所述含硫钯/炭催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在将所述将硫化物加入到浆料的步骤中，所述硫化物的加入量与钯/炭催化剂负载的钯的摩尔比为0.1-10∶1。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硫化物的加入量与钯/炭催化剂负载的钯的摩尔比为0.1-1∶1。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫化物选自由硫醇、硫醚、烷基二硫醚、噻吩、硫化氢、硫化铵、硫氢化铵、碱金属的硫化物以及碱金属的硫氢化物组成的组中的一种或多种。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫化物选自由甲基硫醇、乙基硫醇、甲基硫醚、乙基硫醚、二苯基硫醚、二甲基二硫醚、噻吩、硫化氢、硫化铵、硫氢化铵、硫化钠、硫氢化钾组成的组中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硫化物为二苯基硫醚或者二甲基二硫醚。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、甲基异丁基酮或水。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钯/炭催化中的活性炭粒度为50～1000目，比表面积为600～1800m²/g，钯的负载量为0.5～10wt％。

9.根据权利要求1-8中任一项所述制备方法制得的含硫钯/炭催化剂。

10.一种对苯二胺类防老剂的制备方法，以对氨基二苯胺和脂肪酮为原料制备所述对苯二胺类防老剂，其特征在于，反应体系中加入权利要求9所述的含硫钯/炭催化剂作为催化剂。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂按照以下用量加入到所述反应体系中：所述含硫钯/炭催化剂所负载的钯质量为所述对氨基二苯胺质量的0.01-1wt％。

12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

在搅拌条件下，以对氨基二苯胺和脂肪酮为原料，直接将所述含硫钯/炭催化剂加入到反应体系并通入预定量氢气，液相加氢合成所述对苯二胺类橡胶防老剂。

13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

在搅拌条件下，以对苯二胺和脂肪酮为原料，加入质子酸或者活性炭，在温度为120～150℃的条件下，脱水缩合成中间产物；

将所述钯/炭催化剂加入到所述中间产物和溶剂形成的反应体系中，并通入预定量氢气，液相加氢合成所述对苯二胺类橡胶防老剂。