[发明专利]高纯石油焦和高纯煤沥青制备高纯石墨的混捏、轧片工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种用高纯石油焦和高纯煤沥青制备高纯石墨的混捏、轧片工艺。

背景技术

混捏 、轧片过程是制备高纯石墨的重要环节。混捏是将粉粒干料石油焦与粘结剂煤沥青经过某种操作，使各种不同种类物料分布均匀，粗颗粒之间的空隙用更小的颗粒填充，以提高糊料的密实程度，使糊料具有良好塑性，以利于石墨成型，而其中的粘结剂煤沥青可以均匀地覆盖在干料石油焦颗粒的表面，并部分地渗透到颗粒的空隙中去，由粘结剂煤沥青的粘结力把所有颗粒互相结合起来。在制备高纯石墨研究中，混捏过程首先对所用的原料石油焦和粘结剂煤沥青都有很高的要求。目前广泛使用的粘结剂为工业用的煤沥青，其主成分碳含量<85%，且主要杂质锌、铝、钛、铁等含量高，不能满足制备高纯石墨的原料要求。对于工业用煤沥青基本不作提纯除杂措施就直接应用于工业，或者对相对要求高的工艺，只对煤沥青做简单的物理性脱除机械杂质的处理，其中的化学杂质基本没有得到脱除，达不到制备高纯石墨的原料要求：如Zn的含量>4.0%，Al的含量>1.25%，Ti的含量>0.95%，Fe的含量>1.35%。这对于制取高纯石墨的工艺中，要求Zn的含量<0.0005%，Al的含量<0.0002%、Fe的含量<0.0002%、Ti的含量<0.0001%，总灰份的含量小于0.0008%有较大差距。其次混捏温度、混捏时间、物料比例、原料粒度等因素对制备结构均匀具有良好的塑性的原料影响较大。

发明内容

本发明提出一种由工业煤沥青制备所得的高纯煤沥青和工业石油焦提纯所得的高纯石油焦混捏、轧片制备高纯石墨的工艺，解决了传统的直接用工业煤沥青和工业石油焦混捏后料杂质不能满足制备高纯石墨的不足。

本发明通过如下的步骤实现：⑴将工业煤沥青经低温破碎、湿磨后获得<200目粒度的物料，此物料与体积浓度为50～70%的四氯化碳按重量比例为3～15：1～10搅拌反应4～10h，净化提纯反应过程中控制温度在20～70℃,反应结束后进行液固分离，液相通过蒸馏回收四氯化碳，同时产生主品位为99.999%的高纯煤沥青，总灰份<0.0008%，Zn的含量<0.0005%，Al的含量<0.0002%，Fe的含量<0.0002%，Ti的含量<0.0001%。⑵将工业石油焦经低温破碎、湿磨后获得<200目粒度的物料，此物料首先与200~500g/L的氢氧化钠溶液混合均匀于马弗炉中在300~450℃下焙烧1~3h。然后，将焙烧后料按液固比（3~5）:1，温度控制在60~70℃，水洗1h,再进行液固分离，获得的滤渣进行酸洗提纯，酸洗过程中液固比（3~5）:1，温度控制60~75℃，盐酸浓度80~120g/L，酸洗1h，按照上述条件反复用盐酸洗涤1~3次，再对其进行液固分离，所得酸液蒸馏回收利用，浓度可达111g/L，且其中所含杂质基本达标，可以回用于该提纯工艺。所得的滤渣即为提纯后的高纯石油焦。品位达99.9%，总灰分<0.06% ，Ca< 0.01%，Mg< 0.001%，Al< 0.001%，Ni< 0.001%，Fe< 0.02%。⑶将提纯后的高纯煤沥青和高纯石油焦按（0.5~1.2）：1的质量比例，混捏温度控制在150~170℃，在混捏机中混捏1~2h，使其混合均匀，然后对混捏后料进行轧片处理，控制温度在160~190℃，轧片机前后滚轮转速比为1：（1.1~1.8），且前后滚轮转速均<40转/分，轧后料经气流粉碎机破碎至700~800目，再反复混捏、轧片、破碎2~3次，所得的混合均匀的产品即为下一步等静压的原料。

本发明提出的这种混捏、轧片工艺, 其中工业石油焦采用了碱焙烧、水浸、盐酸洗涤、纯水洗涤的工艺；工业煤沥青采用四氯化碳提纯的工艺；提纯所得的高纯石油焦及高纯煤沥青的纯度均大于99.99%,并且工业煤沥青提纯过程中所添加的四氯化碳可回收利用且回收率较高。本发明冶炼过程简单、可靠易行，有效脱除了工业煤沥青中锌、铝、钛、铁等杂质，使其中的总灰份<0.0008%，杂质的含量<0.0005%，煤沥青杂质脱除率高、实现四氯化碳的循环再利用、环境友好。同时，通过对工业石油焦进行提纯处理，有效脱除了工业石油焦中钙、镁、铝、铁、硅等杂质，使其中的总灰分<0.06%，杂质含量<0.05%。工业石油焦提纯效果显著，杂质脱除率高。获得的高纯煤沥青和高纯石油焦符合制备高纯石墨对原料纯度的要求。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图。