[发明专利]一种单、双季戊四醇分离的方法有效
申请号: | 201110284538.6 | 申请日: | 2011-09-23 |
公开(公告)号: | CN102329196A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 陶长文 | 申请(专利权)人: | 安徽金禾实业股份有限公司 |
主分类号: | C07C43/13 | 分类号: | C07C43/13;C07C41/34;C07C31/24;C07C29/76;C07C53/06;C07C51/42 |
代理公司: | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 | 代理人: | 杨晋弘 |
地址: | 239200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双季戊四醇 分离 方法 | ||
1.一种单、双季戊四醇的分离方法,包括以下基本工艺步骤:缩合反应、精馏、蒸发、结晶、离心、流化床干燥,离心步骤所得到的正品母液,经过滤得到一级滤饼和一级滤液,一级滤液经过甲酸钠蒸发、离心步骤得到成品甲酸钠和甲酸钠母液,甲酸钠母液经过结晶、离心步骤后得到副品母液及副品,其特征在于包括以下步骤:
a、正品母液经过滤得到的一级滤饼,加冷凝水溶解,升温至62~64℃ ,控制浓度达到11~13Be,保温0.5-0.6h后,经过滤得到二级滤饼和二级滤液;
b、二级滤饼加水溶解并加入脱色剂活性炭,配制浓度达到6~8Be,加热并充分搅拌25-35min ,加热温度至100℃时保温0.5-1h,后过料至结晶釜(1);
c、在结晶釜(1)中溶解液降温结晶后,送离心机(1)离心分离,得到双季戊四醇湿料和二级母液及洗液,双季戊四醇湿料经干燥后便可得到双季戊四醇成品。
2.根据权利要求1所述的一种单、双季戊四醇分离的方法,其特征在于:步骤c中得到的二级母液及洗液送到步骤a中取代冷凝水对一级滤饼进行溶解。
3.根据权利要求1所述的一种单、双季戊四醇分离的方法,其特征在于:步骤a中得到的二级滤液送到副品溶解槽中对副品进行溶解,配料浓度不超过16Be,然后加入脱色剂活性炭后过料至蒸发釜进行蒸发浓缩,控制物料浓度达26Be;浓缩后的物料送到结晶釜(2)结晶,结晶后降温至65℃后送离心机(2),经离心分离得到单季戊四醇湿料和离心滤液,单季戊四醇湿料送流化床干燥后得成品单季戊四醇,离心滤液降温至30℃以下过滤得到三级滤液和三级滤饼,三级滤液送洗液槽,三级滤饼送a步骤溶解。
4.根据权利要求1所述的一种单、双季戊四醇分离方法,其特征在于:结晶时间8~10h,前1.5h自然降温,中4h每小时降8~10℃,后5h每小时降4~6℃,放料温度在20~25℃。
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