[发明专利]聚合物基复合材料玻璃化转变温度的光栅监测方法

说明书

技术领域：本发明涉及一种监测方法，尤其涉及一种聚合物基复合材料玻璃化转变温度的光栅监测方法，属于聚合物基复合材料制造领域，。

背景技术：玻璃化转变温度(Tg)是聚合物基复合材料的重要特征参数，料的许多特性在玻璃化转变温度附近发生了急剧变化。聚合物在Tg时，除了形变和模量等力学性质发生变化外，许多物理性质，如体积、热膨胀系数、光折射系数、比热、导热系数都发生很大变化。所以通过测量玻璃化转变温度就可以了解聚合物基复合材料的状态变化和使用温度，研究聚合物基复合材料的物理老化，确定固化加工成型工艺参数，进行聚合物固化反应研究，测定玻璃化转变温度对于预浸料选择，工艺确定和质量控制具有重要意义。

测定Tg的常规方法有很多，如测定体积变化的热膨胀系数和折射系数，测定力学性质变化的热机械法和应力松弛法，测定热学性质的差热分析法(DTA)和差热扫描量热法(DSC)以及测量模量或内耗的动态机械分析法(DMA)等。这些方法只适用于对小型试件进行离线检测或对产品进行“事后”监测。目前对聚合物基复合材料制造过程尚无法实时得到材料内部不同位置的Tg信息。利用光纤光栅对聚合物基复合材料玻璃化转变温度进行实时在线检测十分必要。

发明内容：为实现对聚合物基复合材料玻璃化转变温度的实时在线监测，本发明利用埋入双光栅传感器，监测复合材料固化过程Tg前后光栅反射光谱峰值光强的变化规律，实现对玻璃化转变温度的实时监测。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：聚合物基复合材料玻璃化转变温度的光栅监测方法，其步骤如下：

1、制作双光栅传感器：裸光栅位于光纤(6)端部，用不锈钢毛细管(3)套在光纤(6)的端部，不锈钢毛细管(3)的边缘部分用硅橡胶(4)封装，制成光栅温度传感器(1)；另一个裸光栅位于光纤(6)的中部，作为反射光谱峰值光强传感器(2)。光纤(6)首先连接耦合器(8)，耦合器(8)连接光栅解调仪(9)，光栅解调仪(9)连接计算机(10)。

2、采用油浴法利用水银温度计对光栅温度传感器(1)的温度传感系数K_T进行标定。

3、聚合物基复合材料(5)的增强材料铺层过程中，带有双光栅传感器的光纤(6)埋入聚合物基复合材料(5)的增强材料间，光纤(6)与聚合物基复合材料(5)的制备模具出入口位置预留部分石英护套(7)。

4、聚合物基复合材料(5)的制备工艺适用湿法、干法成型工艺。

5、固化工程成型过程中，监测光栅温度传感器(1)的中心波长变化，根据温度传感系数K_T计算温度变化，监测反射光谱峰值光强传感器(2)的反射光谱峰值光强变化值。

6、作聚合物基复合材料固化过程的反射光谱峰值光强(反射光谱峰值光强传感器监测)与温度(光栅温度传感器监测)关系曲线，其拟合直线的斜率出现转折点，两条拟合直线交点对应的温度值，即为聚合物基复合材料的玻璃化转变温度Tg。

本发明利用埋入双光栅传感器，监测复合材料固化过程Tg前后光栅反射光谱峰值光强的变化规律，实现对玻璃化转变温度的实时监测。

附图说明

图1为本发明的工作原理简图。

具体实施方式

在图1中，符号1代表光纤光栅温度传感器；符号2代表反射光谱峰值光强传感器；符号3代表不锈钢毛细管；符号4代表硅橡胶封装；符号5代表聚合物基复合材料；符合6代表光纤；符号7代表石英护套；符号8代表耦合器；符号9代表光栅解调仪；符号10代表计算机。

如图1所示：聚合物基复合材料玻璃化转变温度的光栅监测方法，其步骤如下：

(1)光纤6可选用内径125μm，外层聚丙烯涂层直径250μm的标准光纤，在其上刻写光栅温度传感器1和反射光谱峰值光强传感器2，其中位于光纤6端部的光栅温度传感器1是用不锈钢毛细管3和硅橡胶4封装裸光栅后制成的。光栅温度传感器1与反射光谱峰值光强传感器2的中心波长控制在1510-1590mm间。

(2)带有光栅温度传感器1与反射光谱峰值光强传感器2的光纤6尽量位于与增强纤维平行的方向。

(3)光栅温度传感器1封装用的不锈钢毛细管3直径为0.6-1.0mm。

(4)光栅信号解调使用的光纤解调仪选用MOI公司的sm125-500静态光纤解调仪，可监测光栅中心波长及光栅反射全光谱信息(可得到反射光谱峰值光强)。

(5)聚合物基复合材料5的制备工艺可为热压釜成型、模压成型及树脂传递模塑成型工艺。