[发明专利]一种多注阴极用活性物质制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性物质制备方法，尤其涉及一种多注阴极用活性物质制备方法。

背景技术

多注行波管是在大功率行波管的基础上，将多电子注技术、宽带技术、周期永磁聚焦和高发射密度阴极等结合在一起而发展起来的一种新颖的大功率微波真空电子器件。它有导流系数高、工作电压低、体积重量小、频带宽、频率和增益高等优点。这些特点使它成为一种低工作电压、紧凑型的大功率微波放大器件，是现在大功率微波电子系统的发射机末级功率放大器最有竞争力的器件之一。现在的多注行波管几乎都是基于谐振腔基模工作的，研制中需要解决许多理论技术、工艺等方面问题，其中，最关键的技术问题之一是制备具有高发射电流密度的阴极组件。阴极是影响多注行波管寿命的关键因素。设计阴极时，需要充分考虑到耐离子轰击、耐高压、耐中毒、耐振动、耐冲击、抗打火、发射能力以及寿命长等诸多因素。

多注阴极的本体结构是由能够产生金属钡的活性物质和作为载体的钨铼海绵体组成。其工作机理由单原子层偶极子理论通常认为是，在工作温度时，活性物质中还原来的钡沿钨铼海绵体内的孔道扩散至表面，形成单原子的钡层，得到以钨和铼为基底的钡-氧-钨和钡-氧-铼表面机制，从而降低了逸出功，增大了多注阴极的发射电流密度。并且在多注阴极工作期间钡的耗损也可以得到相应的连续补充，因此它能够长久地维持高电流密度的稳定电子发射。

由此可见，能够产生金属钡的活性物质在多注阴极中是多么地重要。而传统的活性物质具有寿命短、不耐潮湿、空气中稳定性差、工艺复杂等缺点。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种多注阴极用活性物质制备方法，旨在制得性能较佳的多注阴极用活性物质。

本发明是这样实现的，一种多注阴极用活性物质制备方法，其包括以下步骤：称量活性物质原料步骤，按照摩尔比称量活性物质原料，所述活性物质原料包括九水硝酸铝、四水硝酸钙、硝酸钡和碳酸铵；共沉淀反应步骤，利用所述九水硝酸铝、所述四水硝酸钙和所述硝酸钡配置混合溶液，且利用所述碳酸铵配制碳酸铵溶液，并将所述碳酸铵溶液倒入所述混合溶液中，经过加热化学反应生成沉淀混合物，所述沉淀混合物包括铝酸钡钙盐和硝酸铵；纯水冲洗抽滤步骤，采用纯水冲洗抽滤，去除所述沉淀混合物中掺杂的异物；干燥步骤，将所述沉淀混合物干燥制得所述多注阴极用活性物质。

进一步地，所述活性物质原料为2.4BaO·0.6CaO·Al₂O₃铝酸盐，其原料配制比即所述九水硝酸铝、所述四水硝酸钙、所述硝酸钡和所述碳酸铵的配置比为37.51：7.08： 31.36：30。

进一步地，所述活性物质原料为3BaO·0.5CaO·Al₂O₃铝酸盐，其原料配制比即所述九水硝酸铝、所述四水硝酸钙、所述硝酸钡和所述碳酸铵的配置比为29.36：4.62：30.69：30。

进一步地，所述活性物质原料为3.4BaO·0.6CaO·Al₂O₃铝酸盐，其原料配制比即所述九水硝酸铝、所述四水硝酸钙、所述硝酸钡和所述碳酸铵的配置比为37.51：7.08：44.43：30。

进一步地，所述共沉淀反应步骤包括以下步骤：向40℃的纯水中倒入所述溶解九水硝酸铝、所述四水硝酸钙和所述硝酸钡，并搅拌至完全溶解形成所述混合溶液；向40℃的纯水中倒入所述碳酸铵，并搅拌至完全溶解形成所述碳酸铵溶液，其中，所述混合溶液与所述碳酸铵溶液分别需要的所述40℃的纯水的比例为3:1；把所述碳酸铵溶液缓慢倒入保持温度40℃的所述混合溶液中，经过化学反应生成所述沉淀混合物。

进一步地，所述共沉淀反应步骤还包括以下步骤：搅拌混有所述碳酸铵溶液的所述混合溶液，并再缓慢倒入氨水溶液使其反应持续30分钟，所述氨水溶液、所述混合溶液需要的所述40℃的纯水、所述碳酸铵溶液需要的所述40℃的纯水的三者比例为60:20:3。

进一步地，所述纯水冲洗抽滤步骤包括以下步骤：对具有所述沉淀混合物的所述混合溶液进行冲洗抽滤；测量并记录经所述冲洗抽滤之后的所述沉淀混合物的电导值；重复上述两个步骤直至多次测量并记录的所述导电值基本保持不变。

进一步地，所述干燥步骤包括以下步骤：将所述沉淀混合物置于烘箱内，烘烤温度为160±10℃，烘烤时间为24±0.5小时；待所述烘箱冷却至40～50℃时，取出所述沉淀混合物。